Dithizone-indicator, algemeen bekend als loodreagens, is het meest gebruikte organische kleurreagens bij colorimetrische analyse. Het kan worden gebruikt om sporen van zware metaalionen te bepalen, zoals Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+, enz. De molecuulformule is C6H5NHNHCSN=NC6H5. Het uiterlijk is een paarszwart kristallijn poeder. Moeilijk oplosbaar in water en anorganische zuren. Oplosbaar in chloroform en tetrachloorkoolstof, waarbij chloroform een hogere oplosbaarheid heeft en de oplossing er groen uitziet. Enigszins oplosbaar in koolwaterstofoplosmiddelen. Eén actief waterstofatoom in het dithizonmolecuul wordt vervangen door een metaal, en het stikstofatoom vormt een coördinatiebinding met het metaalion en vormt een chelaatverbinding. De oplossing ziet er oranje of rood uit en de reactie is erg gevoelig. Gemakkelijk te oxideren door lucht, kan worden beschermd door een waterige oplossing van zwaveldioxide toe te voegen.
|
Chemische formule |
C9H7NO2 |
|
Exacte massa |
161.05 |
|
Moleculair gewicht |
161.16 |
|
m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
|
Elementaire analyse |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
|
Formulier |
Kristallijn |
|
Kleur |
Zwart poeder |
|
Smeltpunt |
168 graden (dec.) (letterlijk) |
|
Kookpunt |
376,1 ± 25,0 graden (voorspeld) |
|
Dikte |
1.2578 (ruwe schatting) |
|
Zuurgraadcoëfficiënt (pKa) |
pK1: 4,50; pK2: 15 (25 graden) |
|
Vlampunt |
>230 graden F |
|
Brekingsindex |
1.5700 ( schatting ) |
|
|
|
Dithizone-indicator(chemische naam difenylthiocarbazon, molecuulformule C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S) is een paarszwart kristallijn poeder met unieke chemische eigenschappen: gemakkelijk oplosbaar in chloroform en tetrachloorkoolstof (oplossing lijkt groen), enigszins oplosbaar in alcoholen en bijna onoplosbaar in water; De zwavel- en stikstofatomen in de moleculaire structuur kunnen stabiele chelaten vormen met verschillende metaalionen, vergezeld van aanzienlijke kleurveranderingen. Deze eigenschap maakt het breed toepasbaar op gebieden als analytische chemie, milieubeheer, industriële productie en biomedisch onderzoek.
Analytische chemie: een "gevoelige sonde" voor de detectie van zware metalen
De kerntoepassing ervan ligt in de kwalitatieve en kwantitatieve analyse van zware metaalionen. De chelaten die ertussen en metaalionen worden gevormd, hebben heldere kleuren, hoge stabiliteit en voldoen aan de wet van Beer. Detectie met hoge gevoeligheid kan worden bereikt via colorimetrische methoden.
Het heeft een extreem hoge selectiviteit voor loodionen (Pb ² ⁺) en kan oranjerode complexen vormen met een gevoeligheid tot microgram (detectielimiet van 0,01 μg/ml). Bij milieumonitoring wordt het dithizon-chloroformsysteem veel gebruikt voor het screenen van loodvervuiling in water, bodem en voedsel. De Chinese norm GB 5009.12-2017 schrijft bijvoorbeeld het gebruik van de dithizon colorimetrische methode voor om het loodgehalte in voedsel te bepalen. De bedieningsstappen omvatten monsterdigestie, kleurontwikkeling van dithizonoplossing en meting met een spectrofotometer. Deze methode kan de interferentie van koper, zink en andere ionen onder pH 8,5-9,0 elimineren.
Stapsgewijze detectie van meerdere metaalionen
Door de reactieomstandigheden zoals de pH-waarde en het type maskeermiddel te controleren, kan stapsgewijze detectie van meerdere metaalionen worden bereikt
Kwikion (Hg² ⁺): Onder sterk zure omstandigheden met pH 1-2 vormt het een rood complex met kwik en wordt het gebruikt voor het monitoren van kwikvervuiling in industrieel afvalwater.
Koperion (Cu ² ⁺): In azijnzuurbufferoplossing met pH 4-5 vormt het een geelgroen complex met koper, dat geschikt is voor het evalueren van het behandelingseffect van galvanisch afvalwater.
Zinkion (Zn ² ⁺): In een ammoniakbufferoplossing met pH 9-10 vormt het een roze complex met zink en wordt het vaak gebruikt voor analyse van de legeringssamenstelling.
Het kan worden gebruikt als eindpuntindicator voor complexometrische titratie, bijvoorbeeld in de EDTA-titratiemethode om kobalt (Co ² ⁺) te bepalen, de oplossing vóór het titratie-eindpunt is de rode kleur van het dithizon-kobaltcomplex. Op het eindpunt vangt EDTA kobaltionen op en verandert de kleur van de oplossing in de blauwzwarte kleur van de dithizone zelf, wat aangeeft dat de titratie is voltooid.
Milieubeheer: nauwkeurige adsorbentia voor vervuiling door zware metalen
Traditionele methoden voor de behandeling van afvalwater met zware metalen, zoals neerslag en adsorptie, lijden onder hoge kosten en slechte selectiviteit. Door functionele modificatie kunnen echter zeer selectieve adsorptiematerialen worden bereid, waardoor de behandelingsefficiëntie aanzienlijk wordt verbeterd.
Dithizon-transplantaatchelerende gel
Octrooi CN103801271B beschrijft een bereidingsmethode voor entgel met polyacrylamide als de matrix en dithizon als het functionele monomeer: los de polyacrylamidegel op in gedestilleerd water, stel de pH in op 9, voeg de formaldehyde-oplossing toe, laat de dithizonoplossing vallen, reageer bij 24 graden gedurende 2 uur en verkrijg het product na scheiding en drogen. De adsorptiecapaciteit van de gel voor kwikionen (Hg²+) bedraagt 120 mg/g en behoudt een hoge adsorptie-efficiëntie binnen het pH-bereik van 2-8, wat geschikt is voor de geavanceerde behandeling van zuur mijnafvalwater en galvanisch afvalwater.
Door het aan het oppervlak van Fe3O4-nanodeeltjes te modificeren, kunnen magnetische adsorbentia worden bereid. Door dithizon bijvoorbeeld covalent te binden aan het oppervlak van Fe ∝ O ₄ @ SiO ₂ kern-schaalstructuur met silaankoppelingsmiddel, bereikt de adsorptieselectiviteitscoëfficiënt (Ksel) van het verkregen materiaal voor loodionen (Pb ² ⁺) 85,6, wat veel hoger is dan die van ongemodificeerd materiaal (Ksel=12.3), en kan snel worden gescheiden en teruggewonnen door een extern magnetisch veld, waardoor het recyclen van het adsorbens.
Dithiazon bedrukt polymeer
Moleculaire imprintingtechnologie (MIT) gecombineerd met het chelaatvormende vermogen van dithizon kan adsorberende materialen bereiden met een "geheugeneffect" op specifieke metaalionen. Door bijvoorbeeld dithizon-kopercomplex als sjabloon te gebruiken, werden bedrukte polymeren bereid door vrije radicaalpolymerisatie. De adsorptiecapaciteit van koperionen was 3,2 maal die van niet-bedrukte polymeren, en het herstelpercentage van koperionen bereikte 92,7% in een gemengde metaaloplossing van 10 mg/l (die Cu ² ⁺, Zn ² ⁺, Cd ² ⁺ bevat).
Industriële productie: een "scheidings- en zuiveringsassistent" voor stoffen met een hoge-zuiverheid
Dithizone-indicatorchelaatvormende eigenschappen maken het tot een belangrijk reagens voor de scheiding en zuivering van metaalionen in de industriële productie, vooral op grote schaal gebruikt op het gebied van de terugwinning van edele metalen en de voorbereiding van halfgeleidermateriaal.
Bij de verwerking van elektronisch afval kan het worden gebruikt voor de selectieve winning van edele metalen zoals goud (Au ³ ⁺) en zilver (Ag ⁺). Door bijvoorbeeld de zure uitloogoplossing van de gebroken printplaat aan te passen op pH 1-2 en een oplossing van dithizonchloroform toe te voegen, worden goudionen geëxtraheerd in de organische fase, terwijl basismetalen zoals koper en ijzer in de waterfase blijven, waardoor een efficiënte verrijking van edele metalen wordt bereikt. Het goudwinningspercentage van deze methode bereikt 98,5% en het dithizon kan worden gerecycled door middel van omgekeerde extractieregeneratie.
Zuivering van halfgeleidermaterialen
Bij het bereidingsproces van eenkristallen van silicium (Si) kan het worden gebruikt om onzuiverheden zoals koper en ijzer uit de grondstoffen te verwijderen. Door bijvoorbeeld siliciumpoeder te mengen met een oplossing van dithizon-tolueen en gedurende 2 uur te roeren bij 80 graden, vormen koperionen een complex met dithizon en worden geëxtraheerd. De zuiverheid van siliciumpoeder is verhoogd van 99,9% naar 99,999%, wat voldoet aan de eisen van halfgeleiderkwaliteit.
Bij processen zoals het galvaniseren van zink en nikkel kan dithizon worden gebruikt als zuiveringsmiddel om schadelijke onzuiverheden zoals lood en cadmium uit de galvaniseringsoplossing te verwijderen. Het toevoegen van een dithizon-ethanoloplossing aan een zinkplateeroplossing die 0,5 mg/l lood bevat, zorgt er bijvoorbeeld voor dat loodionen neerslaan als dithizon-loodcomplexen. Na filtratie neemt het loodgehalte in de plateeroplossing af tot minder dan 0,01 mg/l, waardoor de kwaliteit van de coating aanzienlijk verbetert.
Dedithizone-indicatorwij leveren is een stof met een zuiverheid van 98%. Het reagens wordt verkregen via onze eigen technologie. Bereid je voor volgens de volgende stappen.
(1) Bereiding van fenylhydrazine-dithioformaat Fenylhydrazinezout. Los 13 g fenylhydrazine op in 60 ml ether en voeg druppelsgewijs 5,2 ml koolstofdisulfide toe. Filter het gegenereerde witte neerslag eruit en was het met ether om ongeveer 15 g te verkrijgen.
(2) Bereiding van difenyleendiaminethioureum. Plaats het bovenstaande product in een bekerglas en verwarm het in een waterbad op 96-98 graden. Nadat het materiaal is gesmolten, laat u waterstofsulfide vrij en verandert het in een lichtgele, gelachtige substantie. Als er ammoniakgas vrijkomt, haal dit dan uit het hete bad en koel het af met water. Maak dan gebruik van ijskoeling. Koel het vervolgens af met ijs, voeg 15 ml watervrije ethanol toe, haal het uit het ijsbad, roer en verwarm het lichtjes. Op dit punt wordt de gelachtige substantie een kristallijn product, filtreer het, was het met ethanol en verkrijg ongeveer 7,5 g.
(3) Bereiding van dithizon. Voeg het verkregen difenylthioureum toe aan een bijtende kaliumoplossing (6 g kaliumhydroxide opgelost in 60 ml watervrije methanol), reflux gedurende 5 minuten op een kokend waterbad, verwijder het en koel af in een ijsbad. Filtreer en zuur het filtraat aan met zwavelzuur totdat het Congorode testpapier van kleur verandert en een donkerblauw neerslag ontstaat. Filtreer en behandel het neerslag met een bijtende kaliumoplossing en zwavelzuur. Na filtratie wassen met water totdat er geen sulfaationen meer aanwezig zijn. Drogen bij 40 graden levert ongeveer 3 g dithizon op.
(4) Koel het mengsel van fenylhydrazine en tolueen af tot onder 0 graden, voeg onder roeren koolstofdisulfide toe en controleer de toevoegingssnelheid om de reactietemperatuur op 60-70 graden te houden. Laat het langer dan 10 minuten staan, verwarm het dan tot 90-95 graden, los de kristallen op en start de reactie.
(5) Wanneer een grote hoeveelheid kristallen neerslaat en het loodacetaatreagens lichtbruin wordt, is de reactie voltooid. Na afkoelen wordt gefiltreerd en worden de kristallen achtereenvolgens gewassen met koude tolueen en ethanol. Het resulterende witte kristal is difenylthiocarbazide.
(6) Voeg vervolgens difenylcarbazide toe aan een methanoloplossing van kaliumhydroxide, verwarm en reflux gedurende 5-10 minuten, koel af met ijswater tot ongeveer 30 graden en filter onoplosbare stoffen eruit.
(7) Voeg al roerend 0,5 mol/l waterige zwavelzuuroplossing toe aan het filtraat totdat de oplossing zuur is ten opzichte van Congorood testpapier. Was de verkregen kristallen eerst met koud water, los ze vervolgens op in een 5% natriumhydroxideoplossing, filtreer onoplosbare stoffen eruit en koel het filtraat af met ijswater.
(8) Zuur tegelijkertijd het Congorood-testpapier aan met koud zwavelzuur van 0,5 mol/l totdat het zuur wordt. Filter het na volledige neerslag. Was de gefilterde kristallen grondig met ijswater totdat het SO4 2--ion gekwalificeerd is. Na uitlekken drogen bij 40 graden om het eindproduct difenylthiocarbazon te verkrijgen.
veelgestelde vragen
Hoe dithizonindicator bereiden?
Bereid de dithizonoplossing voor door0,05 g dithizon oplossen in 100 ml 95% ethanol in een bekerglas van 250 ml. De vaste stof lost mogelijk niet volledig op, maar bij roeren wordt een donkerblauw/groene oplossing verkregen. Deze oplossing moet vers worden gemaakt.
Wat is het gebruik van dithizon in de analytische chemie?
Dithizon wordt gedefinieerd als een chemische verbinding die wordt gebruikt intoepassingen voor fluorescentiedetectie, met name voor het detecteren van specifieke residuen in monsters zoals groenten en water, waar het complexen vormt die kunnen worden gekwantificeerd door middel van fluorescentiedovingsmethoden.
Wat is de dithizontest voor lood?
De dithizonmethodemeet lood in water en afvalwater. Het DithiVer Metals Reagens is een stabiele poedervorm van dithizon. Loodionen in basische oplossing reageren met dithizon en vormen een roze tot rood lood-dithizonaatcomplex, dat wordt geëxtraheerd met chloroform.
Wat is de dithizonmethode voor cadmiumanalyse?
Colorimetrische bepaling met dithizon (difenylthiocarbazon) weleen eenvoudige methode die is toegepast om cadmium(Cd)-ionen in water te analyseren. Het bepalen van concentraties dichtbij de milieustandaardwaarde (3 ugL-1) Het gebruik van deze methode is moeilijk vanwege de lage gevoeligheid.
Hoe wordt dithizon ook wel genoemd?
Dithizon, ook bekend alsDifenylthiocarbazon, wordt gebruikt om de zuiverheid te meten van preparaten van pancreaseilandjes voor transplantatie bij mensen met type 1-diabetes. Het is een ligand dat complexen vormt met verschillende metalen, waaronder kwik en lood.
Wat is de beste test voor cadmium?
De beste screening- en diagnostische test voor chronische blootstelling aan cadmium is:24-uurs cadmiumgehalte in de urine, genormaliseerd op creatinine-uitscheiding. Urine-metallothioneïne en2-De uitscheiding van microglobuline kan in verband worden gebracht met langdurige- blootstelling aan cadmium.
Populaire tags: Dithizone Indicator CAS 60-10-6, leveranciers, fabrikanten, fabriek, groothandel, kopen, prijs, bulk, te koop