Als algemeen chemisch reactiereagens,aspirine(koppeling:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirine-powder-cas-50-78-2.html) wordt zeer vaak gebruikt in dagelijkse experimenten. We besparen kosten en verbeteren de zuiverheid en productiemethoden van deze chemische stof door middel van verschillende methoden, die we hieronder zullen beschrijven. Twee veelgebruikte laboratoriumsynthesemethoden worden beschreven in . Als u meer gedetailleerde informatie nodig heeft, raadpleeg dan de relevante literatuur of stuur ons een aanvraag.
Methode 1: Acetyleringsreactiemethode
De chemische reactieformule van acetyleringsreactie:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3COOH
stap:
Materialen voorbereiden:
Salicylzuur
Ijsazijn
Fosforzuur
Azijnzuuranhydride
Instrumenten en uitrusting:
Reactievat (glazen beker of fles)
Koelapparaat (ijsbad of koudwatergootsteen)
Verwarmingsapparatuur (verwarmingsplaten, warmwaterbaden, enz.)
Roerstaaf of magnetische roerstaaf
Filterapparatuur (zoals een stoffen filter of trechter)
1. Weeg ongeveer 10 gram salicylzuur af in een schoon reactievat.
2. Voeg de juiste hoeveelheid ijsazijn toe om salicylzuur op te lossen. Kan onder roeren worden uitgevoerd om de oplossnelheid te versnellen.
3. Voeg als katalysator enkele druppels fosforzuur toe. Fosforzuur helpt de reactie te vergemakkelijken.
4. Meet afzonderlijke hoeveelheden watervrij azijnzuur en ijsazijn af en meng ze in een andere schone glazen container. Dit is de reactant voor de acetyleringsreactie.
5. Voeg de reactanten van de acetyleringsreactie langzaam druppelsgewijs toe aan het reactievat dat salicylzuur bevat. Roer en meng tegelijkertijd met een roerstaaf of een magnetische roerstaaf om de reagentia volledig met elkaar in contact te brengen.
6. Het mengsel moet meestal koud worden bewaard. Het reactievat kan in een ijsbad of koudwaterbad worden geplaatst om de temperatuur te regelen.
7. Ga door met roeren en mengen onder koelomstandigheden om de reactie te voltooien. Meestal duurt het ongeveer 30 minuten.
8. Nadat de reactie voltooid is, wordt de resulterende vaste aspirine uit het mengsel gescheiden. Extractie kan worden gedaan door middel van filterapparaten zoals stoffen filters of trechters.
9. Was de afgescheiden vaste aspirine met een geschikte hoeveelheid water om onzuiverheden te verwijderen.
10. Extraheer ten slotte met gedestilleerd water om de aspirine verder te zuiveren.
Methode 2: omesteringsreactiemethode
Materiaal:
Salicylzuur
Azijnzuuranhydride
Fosforzuur
Zwavelzuur
Azijnzuur
Instrumenten en uitrusting:
Reactievat (glazen beker of fles)
Verwarmingsapparatuur (verwarmingsplaten, warmwaterbaden, enz.)
Roerstaaf of magnetische roerstaaf
Koelapparaat (koudwatertank, ijsbad, etc.)
trechter of zeef
Droogmiddel (zoals watervrij natriumzwavelzuur of natriumhydroxide)
Destillatieapparatuur (distilleerders)
Stap 1: Bereid het reactiemengsel voor
1. Weeg een bepaalde hoeveelheid salicylzuur af in een schone glazen pot.
2. Meng salicylzuur met natriumbicarbonaat en roer goed.
3. Voeg een geschikte hoeveelheid absolute ethanol toe aan het mengsel om een suspensie te vormen.
Stap 2: Voer een omesteringsreactie uit
1. Voeg een kleine hoeveelheid organisch anhydride als katalysator toe terwijl u met een glazen staaf roert om te mengen.
2. Verwarm het reactiemengsel tot een geschikte temperatuur (meestal 60-70 graden) en laat het reactiemengsel 30-60 minuten staan.
Stap 3: Hydrolysereactie en zuivering
1. Voeg het reactiemengsel toe aan een geschikte hoeveelheid water en roer goed.
2. Neerslaan van de resulterende vaste aspirine en wassen met water.
3. Extraheer de aspirine met gedestilleerd water en zuiver deze verder door methoden zoals filtratie of kristallisatie.
Als het gaat om de synthese van aspirine uit anhydriden en esters, is omestering een veelgebruikte methode. Deze methode gebruikt een anhydride als acetyleringsmiddel om acetylsalicylzuur (aspirine) te bereiden door omestering met salicylzuur.
Reactie formule:
C7H6O3plus (CH3CO)2O → C9H8O4plus CH3Cooh
Opgemerkt moet worden dat deze reactie een omesteringsreactie is. Onder de reactieomstandigheden wordt de hydroxylgroep in salicylzuur omesterd met de acetylgroep in azijnzuuranhydride. De resulterende producten zijn aspirine (acetylsalicylzuur) en azijnzuur (azijnzuur).
stap:
1. Weeg een geschikte hoeveelheid salicylzuur af in een reactievat.
2. Voeg de juiste hoeveelheid azijnzuur en fosforzuur toe en roer goed om salicylzuur op te lossen.
3. Weeg een geschikte hoeveelheid watervrij azijnzuur af in een ander bakje.
4. Plaats het reactievat in een ijsbad om het koud te houden.
5. Voeg langzaam druppelsgewijs watervrij azijnzuur toe aan de gekoelde reactieoplossing terwijl u roert met een roerstaaf of magnetische roerstaaf.
6. Blijf het reactiemengsel onder koeling roeren, gewoonlijk gedurende 30 minuten tot 1 uur.
7. Isoleer het product uit het reactiemengsel. Scheiding kan worden gedaan met behulp van een trechter of filter.
8. Was het product met voldoende koud water om onzuiverheden te verwijderen.
9. Plaats het natte product in de verwarmingsapparatuur om te drogen. Als droogmiddel kan watervrij natriumzwavelzuur of natriumhydroxide worden gebruikt.
10. Was het gedroogde product met gedestilleerd water om de aspirine verder te zuiveren.
11. Verzamel ten slotte de resulterende pure aspirine.
Houd er rekening mee dat de hierboven beschreven stappen slechts een overzicht zijn en dat de werkelijke bewerkingen kunnen variëren, afhankelijk van de experimentele omstandigheden en behoeften. Bij het uitvoeren van chemische experimenten is het belangrijk om de juiste veiligheidsprocedures te volgen en ervoor te zorgen dat experimenten worden uitgevoerd onder begeleiding van ervaren personeel.