In het vorige artikel hebben we het gehad over de bereidingswijze van intermediair 2 bij de bereiding vantetracaïnehydrochloride, deze keer gaan we door met onze operationele stappen:
(1) Voeg 600 g gedeïoniseerd water toe aan de fles, voeg 65 g gedeïoniseerd membraanhydroxide Warner toe tijdens het roeren en roer tot de oplossing helder is na toevoeging, koel af tot kamertemperatuur en stop met roeren voor gebruik.
(2) Voeg 500 g methanol toe, voeg 250 g tussenliggend II toe en koel af met een waterbad.
(3) Nadat de warmteconservering is voltooid, begint de methanol onder verlaagde druk te verdampen en mag de maximumtemperatuur niet hoger zijn dan 70 °C.
(4) Nadat de concentratie is voltooid, voegt Case zoutzuur toe voor aanpassing.
(5) De pH-waarde is ongeveer 3 ~ 4, stop met druppelen, roer gedurende een uur, voer zuigfiltratie uit en krijg uiteindelijk ongeveer 300 g gebroken witte vaste stof.
(6) Wanneer de temperatuur van het droogmateriaal lager is dan 50 °C, wordt ongeveer 210 ~ 220 g materiaal verkregen
Bereiding en raffinage van ruwe producten:
(1) Voeg 1000 g methylisobutylketon toe, sluit na het pompen het vacuüm en open de ketelmond, laat het 30 minuten staan en cluster de onderste waterlaag. Er werd 130 g tussenliggend drie en 175 g natriumcarbonaat ingebracht.
(2) Verwarm tot reflux om water te scheiden. De waterscheidingstijd is ongeveer zes uur.
(3) Voeg na het opnemen van water het tussenliggende water toe. De refluxreactie wordt uitgevoerd en tegelijkertijd wordt waterscheiding uitgevoerd.
(4) Wanneer er geen water meer uitkomt, koel dan af tot 55 ~ 66 ° C, voeg gedeïoniseerd water toe en laat een uur staan voor stratificatie. Op dit moment is de temperatuur ongeveer 50 °C.
(5) Methylisobutylketon werd onder verlaagde druk uit de organische laag verdampt totdat er bij 90 °C bijna geen fracties verschenen en het oplosmiddel onder verminderde druk werd verwijderd.
(6) Weeg 75 g zoutzuur, druppel het langzaam met een constante drukvaltrechter en regel de interne temperatuur tussen 60 ~ 75 ° C. De waterpomp pompt ongeveer 30 g water binnengebracht door zoutzuur, stopt met pompen en regelt de pomptemperatuur tussen 60 en 75 °C.
Nabewerkingsproces:
(1) Voeg 170 g ethanol toe, zet de verwarming aan en los deze volledig op, verwijder de verwarming, koel af met ijswater, laat vallen tot 5 ~ 10 ° C, filter met zuigkracht, spoel de filterkoek eenmaal met een kleine hoeveelheid koude alcohol, droog het en weeg om 123 g vast te verkrijgen.
(2) Ontkleur, voeg 123 g ruw product toe, voeg 9 g actieve kool toe, voeg 150 g ethanol toe, verwarm, roer en reflux gedurende 20 minuten, nadat de reflux is voltooid, filter de actieve kool terwijl deze heet is en breng het filtraat na het pompen over in een schone driehalskolf van 500 ml.
(3) Open de kolf met drie hals en roer, laat deze op natuurlijke wijze afkoelen tot 30 °C, koel af met een ijsbad en filtreer met zuigkracht wanneer deze tot 5 °C daalt, en spoel de filterkoek eenmaal af met een kleine hoeveelheid koude ethanol. Na het spoelen werden de door zuigfiltratie gedroogde materialen overgebracht naar filterpapier en gedroogd in een oven om 110 g product te verkrijgen, dat na laboratoriumanalyse werd gekwalificeerd en in opslag werd gebracht. Het bereidingsproces van het hele product is ingewikkeld, rigoureus en in elkaar grijpend. De inhoud van het geproduceerde product is meer dan 98%, wat voldoet aan de eisen van productkwaliteit.
Als u meer wilt weten over tetracaïnehydrochloride of dit product wilt kopen, neem dan gerust contact met ons op, wij zijn u graag van dienst.