Tetracaïne hydrochlorideis een verbinding en een molecuulgewicht van 264.36326. Het is een wit poeder, gemakkelijk oplosbaar in water en oplosbaar in ethanol.
De vorige keer dat we het hadden over de bereiding van tussenproduct 1, N, N-dimethylethanolaminehydrochloride, gaan we deze keer verder met de bereiding van tussenproduct 2 bij de bereiding van tetracaïnehydrochloride.
(1) Weeg 165 g benzocaïne af, voeg het toe aan de fles, weeg 139 g broombutaan af en giet het in de fles, en voeg tenslotte 58 g natriumcarbonaat toe aan de fles.
(2) Installeer een thermometer van 0200 graden, een roerder en een trechter met constante drukval. Een refluxcondensor wordt toegevoegd aan de bovenkant van de druppeltrechter met constante druk en de verwarming wordt aangezet. Wanneer de interne temperatuur 80 graden bereikt, wordt het roeren ingeschakeld, wordt de verwarming voortgezet en mag de temperatuur stijgen tot boven 90 graden.
(3) Incubeer de reactie bij 9095 graden gedurende vier uur, 95115 graden gedurende vier uur en reageer tenslotte bij 115120 graden gedurende 23 uur, en breng broombutaan op tijd terug naar het reactiesysteem tijdens de reactie.
(4) Nadat de reactie is voltooid, verandert u het refluxapparaat in een vacuümdesolventiseringsapparaat om het resterende broombutaan in het systeem onder verminderde druk te verwijderen. Gedistilleerd.
(5) Weeg 160 g water af en breng het over naar een druppelend lek met constante druk, voeg het langzaam druppelsgewijs toe aan de resterende reactieoplossing, controleer de interne temperatuur tussen 65 en 75 graden, roer 20 minuten, sta 20 minuten stil en gebruik een scheitrechter. De onderste waterige natriumcarbonaatfase werd afgescheiden en de bovenste organische fase werd overgebracht naar de reactiekolf.
(6) Voor de eerste keer beitsen: weeg 120 g water en 5 g zoutzuur af, breng ze over in een kolf met drie -halzen, zet de verwarming aan, houd de interne temperatuur op ongeveer 7080 graden, roer gedurende 10 minuten , meet de pH-waarde van 23, en sta stil gedurende 30 minuten, de onderste organische fase werd verzameld in een beker en vervolgens werd de bovenste zuuroplossing afgescheiden.
(7) Voor de tweede keer beitsen: breng de organische fase over naar de reactiekolf, voeg 120 g water, 3 g zoutzuur toe, verwarm tot 70-80 graden, roer 10 minuten, sta 30 minuten stil, laat de onderste los organische fase, weeg, De gemiddelde massa ligt tussen 180200g.
(8) Volgens de massaverhouding van ethanol: organische fase=0.7:1, voeg 120140g ethanol toe, voeg alle materialen toe aan een 1L reactiekolf, zet de verwarming aan om op te lossen, volledig oplossen op 60 graden , vervolgens afkoelen tot onder de 10 graden , afzuigfiltratie, filter De koek werd eenmaal gespoeld met koude ethanol. Drogen en wegen, deze stap kan 120125 g tussenproduct II verkrijgen (gasfase-inhoud is groter dan 95 procent)
De bereiding van tussenproduct 2 is voorbij en we kunnen praten over de bereidingsmethode van tussenproduct 3 en de uiteindelijke bereiding en zuivering van het uiteindelijke tetracaïnehydrochloride, evenals de daaropvolgende verwerkingstechnologie.