Rapporteer ik:
Een procesmethode voor continue productie van2,2-Bis(hydroxymethyl)boterzuurhet gebruik van een microreactor omvat de volgende stappen:
S1. Meet een bepaalde hoeveelheid formaldehyde, butyraldehyde en triethylamine met een doseerpomp en plaats ze in de mixer voor geforceerde menging, en ga dan de microreactor in voor condensatiereactie. De stroomsnelheden van triethylamine, formaldehyde en n-butyraldehyde zijn respectievelijk 250ml/min, 2000ml/min en 1100ml/min. De stroomsnelheden van triethylamine, formaldehyde en n-butyraldehyde zijn 0,1 m/s, de reactietemperatuur is 50 graden, de druk is 0,2 MPa en de verblijftijd van de reactie is 70 seconden. De mixer is verbonden met drie doseerpompen en een micro -reactor. De materialen van de mixer en microreactor kunnen een of meer van glas, roestvrij staal, hars en siliciumcarbide zijn. De microreactor kan één of meer in serie zijn. De microreactor is geïnstalleerd met een warmtewisselaar erin om de reactievloeistof te verkrijgen die hoofdzakelijk 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde bevat;
S2. De reactieoplossing die voornamelijk 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde bevat, verkregen uit S1, wordt continu gedestilleerd en geconcentreerd door middel van een dunnefilm-rotatieverdamper, en het laagkokende materiaal wordt gerecycleerd en toegepast om de geconcentreerde oplossing van 2,{{6} }dihydroxymethylbutyraldehyd;
S3. Pomp vervolgens waterstofperoxide in de microreactor die de geconcentreerde oplossing van dimethylolbutyraldehyde bevat via een doseerpomp voor oxidatiereactie. De stroomsnelheid van waterstofperoxide voor de oxidatiereactie is 1200 ml/min, de verblijftijd is 360 seconden en de druk is 0,2 MPa om de reactieoplossing van 2,2-dimethylolboterzuur te verkrijgen ;
S4. Neem de reactieoplossing van 2,2-dihydroxymethylboterzuur verkregen in S3 en doe het in een concentratieketel voor concentratie om de geconcentreerde oplossing van 2,{5}}dihydroxymethylboterzuur te verkrijgen, en extraheer vervolgens de geconcentreerde oplossing van 2 ,2-dihydroxymethylboterzuur driemaal met methylisobutylketon, triethylamine en waterstofperoxide kan worden teruggewonnen door laag te koken, en methylisobutylketon kan worden teruggewonnen door middel van een oplosmiddel, gecombineerd met de geëxtraheerde oplossing, geconcentreerd bij atmosferische druk en vervolgens gekoeld en afgekoeld. Het afgescheiden product wordt centrifugaal gedroogd om een gekwalificeerd 2,2-dihydroxymethylboterzuurproduct te verkrijgen.
Rapport II:
Bereiding van actieve kool ondersteunde alkalische katalysator:
Voeg de actieve kool toe aan 30 procent vloeibare alkali, roer 24 uur, filter, droog de actieve kool, doe het in een moffeloven onder de bescherming van stikstof op 600 graden en activeer gedurende 5 uur, wat de katalysator is.
Bereiding van 2,2-dihydroxymethylboterzuur:
Voeg 45 g formaldehyde, 72 g butyraldehyd en 3,6 g katalysator toe aan de kolf. Verwijder na reactie bij 50°C gedurende 10 uur de katalysator door filtratie. Nadat het niet-gereageerde formaldehyde en butyraldehyd zijn verdampt, verminder dan tot normale temperatuur. Voeg 72 g water toe, verwarm tot 80 graden, voeg 34 g waterstofperoxide toe, laat 2 uur reageren, verdamp de niet-gereageerde stoffen en koel af om witte kristallen te verkrijgen, namelijk 2,2-dimethylolboterzuur.
Verslag III:
(1) Voeg 1000 kg water toe aan de condensatieketel, voeg 12 kg natriumcarbonaat en 5 kg natriumhydroxide toe, voeg 650 kg formaldehyde toe na het mengen, koel af tot 10-15 graden, voeg druppelsgewijs 240 kg n-butyraldehyde toe en behoud een constante temperatuur gedurende 16 uur na druppelsgewijs toevoegen;
(2) Pomp naar de oxidatieketel, voeg mierenzuurwater toe en stel de PH-waarde in op 6-7, verlaag de druk en het concentratievacuüm tot -0.085MPa, herstel n-butyraldehyde in de tweede trap, gebruik water voor koeling in de eerste trap en gebruik pekel voor koeling in de tweede trap.
(3) Wanneer de temperatuur stijgt tot 50 graden, voeg dan 500 kg waterstofperoxide toe door te druppelen. Houd na het laten vallen de temperatuur gedurende 4 uur op 60 ~ 62 graden en 4 uur op 70 ~ 72 graden;
(4) Handhaaf een vacuüm van -0.060MPa voor concentratie, voeg elke 2 uur 200 kg water toe, voeg in totaal 600 kg water toe voor azeotrope verwijdering van mierenzuur en herstel 50 procent van de totale hoeveelheid mierenzuur water voor neutralisatie van natriumcarbonaat en natriumhydroxide.
(5) Concentreer tot het watergehalte lager is dan 1,{2}} procent en voeg 100 kg dichloorethaan toe als verdunningsmiddel.
(6) Centrifugeer na afkoelen en win dichloorethaan uit de moederloog bij atmosferische druk.
(7) Primaire raffinage: zet methanol en ruwe producten in de verhouding van 1,5 ∶ 1, filter om onoplosbare stoffen te verwijderen, concentreer het filtraat, koel en kristalliseer en verkrijg een product van hoge kwaliteit na centrifugeren. De moederloog van de primaire raffinage wordt behandeld met methylisobutylketon.
(8) Secundaire raffinage: plaats primaire geraffineerde producten en water in een verhouding van 2:1 en koel ze om te herkristalliseren. Het tweede beste product van Lixinde. Breng de moederloog van de secundaire raffinage aan.
(9) Drogen: regel de temperatuur van de droogkamer op 80 graden, koel het in de droogkamer na het passeren van de vochtdetectie en haal het er dan uit om te pletten en te screenen.
(10) Doe de moederloog van de primaire raffinage en methylisobutylketon in een verhouding van 5:1, koel af en kristalliseer, en win het product - 2.2 - dihydroxymethylboterzuur terug door centrifugeren en verfijn het vervolgens opnieuw.
Rapport IV:
Voeg 96 g polyformaldehyde en 96 g water toe aan een vierhalskolf van 1000 ml, begin met mengen, verhoog de temperatuur, voeg 80 g 5 procent vloeibare alkali toe bij ongeveer 50 ° C, controleer de pH-waarde tussen 910 en voltooi het druppelen binnen 2 uur , ga door met de warmtebehoudreactie gedurende 4 uur, verhoog de temperatuur tot 80 ° C om het niet-gereageerde n-butyraldehyde en een kleine hoeveelheid formaldehyde-oplossing terug te winnen, stoom de interne temperatuur tot 100 ° C, stop de destillatie, verlaag de temperatuur, controle de temperatuur op ongeveer 50 graden C, en voeg langzaam 220 g 27 procent waterstofperoxide toe, controleer de voltooiing van het druppelen binnen 2 uur. Na afloop van het druppelen wordt de reactie 6 uur aangehouden. Na toevoeging van geconcentreerd zwavelzuur voor aanzuring de druk verlagen tot 12 kPa en het water verdampen. Voeg na verdamping 200 gram methylisobutylketon toe en verwarm het vervolgens tot 100 graden om het water af te scheiden. Nadat het water is gescheiden, koelt u het af. Filtreer het vaste zout terwijl het heet is, koel het filtraat verder af en precipiteer de kristallen om het ruwe product te verkrijgen. Voeg het ruwe product weer toe aan het oplosmiddel voor herkristallisatie om witte kristallen te verkrijgen. De totale opbrengst aan 2,2-dimethylolboterzuur was 41 procent.