N,N-dimethylformamideis een organische verbinding met de chemische formule C3H7NO. Het is een kleurloze transparante vloeistof. Het is mengbaar met water en is mengbaar met de meeste organische oplosmiddelen. Het is niet alleen een veelgebruikte chemische grondstof, maar ook een veelgebruikt uitstekend oplosmiddel. Naast gehalogeneerde koolwaterstoffen kan het naar believen worden gemengd met water en de meeste organische oplosmiddelen en is het goed oplosbaar voor een verscheidenheid aan organische en anorganische verbindingen.
Wij zijn een fabriek van pure N, N-dimethylformamide, dus we hebben professionele metingen en onderzoek uitgevoerd naar de eigenschappen van dit product. Wanneer we n, N-dimethylformamide verkopen, stellen we de meest redelijke prijs voor N, N-dimethylformamide en de hoogste kwaliteit van N, N-dimethylformamide. Beschrijf zijn aard.
Chemische eigenschap:
1. Het is een aprotisch polair oplosmiddel, dat een goede oplosbaarheid heeft voor veel organische en anorganische verbindingen en een goede chemische stabiliteit heeft bij afwezigheid van alkali, zuur en water.
2. Chemische eigenschappen: bij afwezigheid van zuur, alkali en water is het relatief stabiel, zelfs bij verhitting tot het kookpunt. Het wordt ontleed in mierenzuur en dimethylamine onder invloed van zuur, terwijl het wordt ontleed in formiaat en dimethylamine onder invloed van base.
3. Het wordt ontleed in dimethylamine en formaldehyde onder invloed van ultraviolette stralen, en vervolgens ontleed in dimethylamine en koolmonoxide bij verhitting tot ongeveer 350 graden. Het vormt een relatief stabiel equimolair adduct met zoutzuur, met een smeltpunt van 40 ° C en een kookpunt van 110 ° C. Het kan ook kristallijne adducten vormen met SO3, met een smeltpunt van 138 ° C en een kookpunt van 145 graden C. dmf-so3 kan worden gebruikt als een mild sulfoneringsmiddel en sulfateringsmiddel. De adducten gevormd met POCl3, CoCl2, SOCl2, enz. kunnen Cho-groepen introduceren op aromatische ringen met een hoge elektronendichtheid (Vilsmeier-reactie). P2O5 is onoplosbaar in N, N-dimethylformamide bij kamertemperatuur, maar het kan bij kamertemperatuur oplossen zonder precipitatie na het vormen van een stabiel complex boven 40 graden. Bij verhitting in aanwezigheid van metallisch natrium treedt een heftige reactie op en komt waterstofgas vrij. Het kan ook heftig reageren met triethylaluminium op 0 graden. Het kan ook reageren met Grignard-reagens. Bij reactie met acylchloride en anhydride wordt een derivaat van dicarbonamide gevormd.
4. Het behoort tot een lage toxiciteit. Dierproeven tonen aan dat continue toediening van een grote hoeveelheid N,N-dimethylformamide gewichtsverlies veroorzaakt en de hematopoëtische functie belemmert. Het heeft een sterk irriterend effect op ogen, huid en slijmvliezen, en de vloeistof of damp kan leveraandoeningen veroorzaken nadat het door de huid is opgenomen. Inademing van hoge dampconcentraties kan acute vergiftiging veroorzaken. De belangrijkste symptomen zijn ernstige irritatie, algemene krampen, pijnlijke constipatie, misselijkheid en braken. Naast huid- en slijmvliesirritatie omvat chronische vergiftiging ook misselijkheid, braken, beklemd gevoel op de borst, hoofdpijn, algemeen ongemak, verminderde eetlust, buikpijn, constipatie, hepatomegalie en veranderingen in de leverfunctie, en urobilinogeen en urobilin kunnen ook verhoogd zijn. Tijdens gebruik moet de gemiddelde dampconcentratie lager zijn dan 29,9 mg/m3, en bij een concentratie van 59,8 mg/m3 treden vergiftigingsverschijnselen (centrale zenuwbeschadiging) op. De orale toxiciteit LD50 van ratten en muizen was 3000-7000mg/kg. De olfactorische drempelconcentratie is 0,14 mg/m3 en TJ 36-79 stelt dat de maximaal toelaatbare concentratie in de lucht van de werkplaats 10 mg/m3 is.
5. Stabiliteit: stabiel
6. Verboden stoffen: sterk oxidatiemiddel, acylchloride, chloroform, sterk reductiemiddel, halogeen, gechloreerde koolwaterstof, geconcentreerd zwavelzuur en rokend salpeterzuur
7. Polymerisatiegevaar: niet-polymerisatie.
Sinds de eerste synthese van dimethylformamide met mierenzuur en dimethylamine in 1899, zijn de procesmethoden voor het synthetiseren van dimethylformamide met verschillende grondstoffen ontwikkeld, zoals de dimethylamine-koolmonoxidemethode, de formamide-dimethylaminemethode, de cyanohydric acid-methanolmethode, de acetonitril-methanolmethode, de methylformiaat dimethylamine-methode, trichlooracetaal-dimethylamine-methode, enz. De industriële productie in het buitenland wordt echter nog steeds gedomineerd door de dimethylamine-koolmonoxide-methode.
1. Methode van methylformiaat-dimethylamine: methylformiaat wordt gevormd door verestering van mierenzuur en methanol en laat het vervolgens reageren met dimethylamine in de gasfase om dimethylformamide te vormen. Vervolgens worden methanol en niet-gereageerd methylformiaat teruggewonnen door destillatie en wordt het eindproduct bereid door vacuümrectificatie.
2. Dimethylamine koolmonoxide methode: het wordt verkregen door directe reactie van dimethylamine en koolmonoxide onder invloed van natriummethoxide. De reactieomstandigheden zijn 1.5-2.5mpa en 110-150 graad. Het ruwe product wordt gerectificeerd om het eindproduct te verkrijgen.
3. Methylformiaat wordt gesynthetiseerd door carbonylering van koolmonoxide en methanol onder hoge druk en temperatuur van 80-100 graad, en reageert vervolgens met dimethylamine om dimethylformamide te produceren, en het eindproduct wordt verkregen na rectificatie.
4. Trichlooracetaalmethode: het wordt verkregen door trichlooracetaal te laten reageren met dimethylamine.
Voeg chloroform en {{0}},52 delen trichlooraceetaldehyd toe aan de reactieketel, koel deze af tot beneden 30 graden en breng dan gasvormig dimethylamine in. Druppel tegelijkertijd 0,78 delen trichlooraceetaldehyde in de reactieketel voor reactie. Nadat de reactie is voltooid, wordt de destillatiebewerking uitgevoerd. Als de toptemperatuur van de rectificatiekolom 58-64 graad is, is de fractie chloroform en is de fractie bij 64-150 graad het mengsel van chloroform en dimethylformamide. Het mengsel wordt onder verminderde druk gedestilleerd om ruw dimethylformamide te verkrijgen, en vervolgens wordt het ruwe kristal gerectificeerd om het eindproduct te verkrijgen.
Consumptiequotum (kg / T): dimethylamine (40 procent) 2372; Trichlooraceetaldehyde (95 procent) 2543.
Raffinagemethode: n, N-dimethylformamide bevat vaak onzuiverheden zoals water, ethanol, primaire amine en secundaire amine, en kan hcon (CH3) 2 · 2H2O vormen met 2 moleculen water. Om producten met een hoge zuiverheid te verkrijgen, kan de methode van het combineren van droogmiddel en destillatie worden gebruikt. Eerst werd 1/10 volume benzeen toegevoegd en werd azeotropische destillatie uitgevoerd onder normale druk om water te verwijderen. En vervolgens verfijnd volgens de volgende methoden:
① Voeg watervrij magnesiumsulfaat (25g/L) toe om te drogen en destilleren onder verminderde druk bij 2 ~ 2.67kpa.
② Voeg bariumoxide in poedervorm toe, giet de vloeistof na roeren uit en destilleer onder verminderde druk.
③ Voeg aluminiumoxidepoeder toe (50g / L, gebakken op 500 ~ 600 graden), meng en schud en destilleer onder verminderde druk (0,67 ~ 1,33 kpa).
④ Voeg trifenylchloorsilaan (5 ~ 10g / L toe, verwarm 24 uur op 120 ~ 140 graden en destilleer vervolgens onder verminderde druk (0. 67 kpa). Geleidbaarheid van het product verkregen met de bovenstaande methode: (1) ({{20}},9 ~ 1,5) × 10 -7 S/m; (2) (0.4~1.0) × 10 -7 S/m; (3) (0,3~0,9) × 10 -7 S/m; (4) (0,2~0,5) × 10 -7 S/m.
5. Het reagens dimethylformamide werd door zuivering verkregen uit het industriële product dimethylformamide. Als er een kleine hoeveelheid water in industriële producten zit, kan dit worden verwijderd door een 4A-moleculaire zeef. Als het vochtgehalte hoog is, kan een geschikte hoeveelheid korrelig kaliumhydroxide worden toegevoegd zonder te schudden en volledig te laten staan voor het aanbrengen van lagen. Na het scheiden van de waterlaag die mierenzuur en andere onzuiverheden bevat, voeg 1/5 benzeen van reagenskwaliteit toe aan het volume dimethylformamide voor atmosferische rectificatie. Wanneer de temperatuur van de gasfase 130 graden bereikt, voeg dan de juiste hoeveelheid fosforpentoxide toe aan de resterende vloeistof, dek af en schud gedurende 3,5 uur, filter de vaste stof eruit na staan en dehydrateer vervolgens met kaliumhydroxide onder stikstofvulomstandigheden, dan, onder de bescherming van droge stikstof, wordt vacuümrectificatie uitgevoerd om het middelste destillaat te verzamelen om een product met een hoge zuiverheid te verkrijgen.
6. Dimethylamine en kooldioxide worden onder druk gesynthetiseerd onder katalyse van natriummethoxide, of dimethylamine en methylformiaat worden bereid door gasfasereactie, of dimethylamine en trichlooraceetaldehyde worden ook bereid.