Silibinine(koppeling:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibin-powder-cas-22888-70-6}.html) is een flavonoïde-verbinding die wordt gewonnen uit de Compositae-plant Silybum marianum Linn. Gaertn. Het heeft een verscheidenheid aan klinische effecten en is opgenomen in multinationale farmacopees. Silybin is de 4 isomeren van silymarine met het hoogste gehalte en de beste activiteit. Het wordt gevormd door oxidatieve koppeling van een molecuul Taxifolin en een molecuul Coniferylalcohol.
Op dit moment is silybine het belangrijkste middel voor mensen om het te extraheren uit mariadistelzaden. Het extractieproces is echter ingewikkeld en de kosten zijn hoog; de groei van mariadistel wordt beïnvloed door seizoenen en het milieu, en neemt bouwland in beslag; organische oplosmiddelen worden gebruikt in het extractieproces, wat de veiligheid van het product bedreigt. In de afgelopen jaren zijn vier isomeren van silibinine gesynthetiseerd door coniferylalcohol en docetaxel als substraten te gebruiken via de methode die wordt gekatalyseerd door metaalionen (Ag2O, enz.). Toch moet dit synthetische proces nog steeds worden uitgevoerd in een organisch oplosmiddel en is de reactietijd langer (96 uur).
Om de bovenstaande problemen te overwinnen, biedt deze methode een nieuw idee om laccase te gebruiken om de synthese van silibinine te katalyseren, laccase als katalysator te gebruiken en docetaxel en coniferylalcohol als substraten te gebruiken, de synthese van silibinine kan worden gerealiseerd, is een veilige en efficiënte methode.
Beschreven methode is specifiek:
Met de fosfaatbufferoplossing van pH 6.0 als reactiemedium, is de molverhouding van substraatconiferylalcohol, docetaxel 1:1, en het verbruik van enzym is 0.267U/mL, reageert onder 25°C omstandigheden.
In één uitvoeringsvorm van de onderhavige uitvinding is de molaire concentratie van coniferylalcohol en docetaxel 2,775X 10 5M, de eindconcentratie van enzym is 0.267U/mL, en de 0. 2M fosfaatbufferoplossing met pH6.0 is het reactiemedium. Reactie 1 uur onder omstandigheden van 25°C, de output van silibinine bereikt 0.9694mg/L. Het reactieproduct is 4 soorten isomeren van silibinine (silibinine A, isosilibinine A, silybin B en isosilibinine B).
Er wordt een nieuwe methode voor het synthetiseren van silybine geboden, die behoort tot het gebied van de biochemische industrie. De hoeveelheid enzym die wordt gebruikt is laag, de pH- en temperatuurbereiken zijn breed, er worden geen extra stoffen toegevoegd, de reactie is eenvoudig en gemakkelijk te controleren, de scheiding en zuivering van producten is eenvoudig en de veiligheid is hoog. Deze methode gebruikt laccase om coniferylalcohol en docetaxel te katalyseren om 4 soorten isomeren van silibinine te synthetiseren, die snel kunnen reageren in waterig medium en normale temperatuur, en de traditionele door metaalionen gekatalyseerde synthese van silibinine kunnen overwinnen. De bestaande reactietijd is lang (96 uur ) en hoge temperatuur (75 graden) veroorzaakt energieverbruik hoogte, het defect van lage efficiëntie, en moet de defecten gebruiken zoals de hoge kosten die organische oplosmiddelen veroorzaken, beveiligingsgebrek. De reactie wordt uitgevoerd in de waterfase, waarbij het gebruik van organische oplosmiddelen wordt vermeden; de efficiëntie van de reactie is hoger en bij 25 graden kan deze binnen 1 uur worden gegenereerd. Deze methode is een veilige en efficiënte oplossing voor het oplossen van synthetisch silybin.
1. een werkwijze waarbij laccase wordt gebruikt om de synthese van silybine te katalyseren, wordt gekenmerkt doordat de beschreven werkwijze is om laccase als katalysator te gebruiken, met docus, coniferylalcohol als substraat, de synthese van silibinine katalyseert.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de katalyse wordt uitgevoerd bij een temperatuur die geschikt is voor de laccase-katalytische reactie, pH-conditie.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de laccaseconcentratie 0.267U/ml is.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de molverhouding beschreven substraat pacitaxel, coniferylalcohol 1:1 is.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het reactiemedium van de beschreven katalytische synthesereactie een waterige oplossing is.
6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de beschreven katalyse wordt uitgevoerd onder pH3.0-pH8.0 conditie.
7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat het reactiemedium dat bij de beschreven katalyse wordt gebruikt een met fosfaat gebufferde zoutoplossing is, met een NaH2P04/Na2HP04-bufferpaar als controle-pH.
8. De werkwijze volgens conclusie 1, wordt gekenmerkt doordat de beschreven werkwijze specifiek is: neem de fosfaatbufferoplossing van pH6.0 als reactiemedium, de molverhouding van substraat coniferylalcohol, docetaxel is 1:1, en enzym De dosering is 0.267U/mL, gereageerd bij 25 graden.
9. volgens de silibinine die de willekeurig beschreven methode van claim 1-9 verkrijgt.
Twee gebruikelijke laboratoriumsynthesemethoden van silibinine worden als volgt geïntroduceerd:
Methode 1: Silibinin verkrijgen uit Silybin-oxidatie
1. Uitgangsmateriaal:
- Mariadistel (Silybin)
2. Oxidatiereactie:
Silybin reageert met sterke oxidatiemiddelen zoals waterstofperoxide of ammoniumpersulfaat, onder alkalische omstandigheden.
Chemische formule:
Silybin plus sterk oxidatiemiddel plus alkalische toestand → Silibinin
3. Extractie en zuivering:
Zuiver silibinine werd uit het reactiemengsel geïsoleerd door middel van extractie- en zuiveringsstappen.
Methode 2: Silibinin extraheren uit mariadistelfruit
1. Uittreksel:
Mariadistelfruitpoeder wordt gemengd met een geschikt oplosmiddel zoals ethanol of dimethylsulfoxide en onderworpen aan een geschikte extractiestap om een extract van mariadistelfruit te verkrijgen.
2. Scheiding en zuivering:
Silibinine werd door middel van kolomchromatografie, oplosmiddelextractie of andere scheidingstechnieken geïsoleerd uit extract van mariadistelvruchten.
3. Kristallisatie:
Kristalliseer silibinine in een geschikt oplosmiddel om zuivere silibininekristallen te verkrijgen.
Dit is slechts een korte beschrijving van twee gebruikelijke laboratoriumsynthesemethoden voor silibinine. De specifieke stappen, reactieomstandigheden en zuiveringsmethoden kunnen variëren tussen verschillende laboratoria en onderzoeksdoeleinden. Zorg er bij het uitvoeren van laboratoriumsynthese voor dat de juiste chemische werkingsprocedures worden gevolgd en uitgevoerd in een veilige laboratoriumomgeving. Het wordt ten zeerste aanbevolen dat u de relevante wetenschappelijke literatuur en professionele richtlijnen raadpleegt voor meer gedetailleerde en nauwkeurige informatie voordat u experimenten uitvoert.