dithizone, algemeen bekend als het loodreagens, kan complexen vormen met metaalionen en van kleur veranderen. Het is de meest gebruikte organische ontwikkelaar in colorimetrische analyse. Het kan worden gebruikt om sporen van zware metaalionen te bepalen, zoals pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus en cd2 plus . De molecuulformule is c6h5nhnhcsn=nc6h5. Het is een soort blauwzwart kristallijn poeder gemengd en geschud met de waterige oplossing van metaal om metaalcomplexzout in de waterige fase te genereren, dat wordt overgebracht naar de organische oplosmiddellaag en aanzienlijke kleurveranderingen heeft. Afhankelijk van de kleur en diepte van het metaalcomplexzout, kan het worden gebruikt om enkele sporenmetalen te bepalen, zoals kwik, lood, zink en cadmium, voor coördinatietitratie en als metaalindicator voor het bepalen van kwik, lood, zink en cadmium . Het is vatbaar voor aantonen, wat ook wel een loodreagens wordt genoemd. Per ongeluk eten kan diabetes veroorzaken.
Synthetische methode vandithizon reagens: koel het mengsel van fenylhydrazine en tolueen tot onder 0 graad, voeg onder roeren koolstofdisulfide toe en regel de toevoegingssnelheid om de reactietemperatuur op 60 ~ 70 graden te houden, plaats het voor meer dan 10 minuten en verwarm het dan tot 90 ~ 95 graden, kristalliseren en oplossen en de reactie starten. Wanneer een groot aantal kristallen wordt neergeslagen en het loodacetaatreagens enigszins bruin is, is de reactie voltooid, afgekoeld en gefiltreerd, en de kristallen.
Ze worden gewassen met koude tolueen en ethanol. Het resulterende witte kristal is fenylthiocarbamide. Vervolgens wordt difenylcarbazide toegevoegd aan de methanoloplossing van kaliumhydroxide, 5 ~ 10min verwarmd en onder terugvloeikoeling gekookt, afgekoeld tot ongeveer 30 graad met ijswater, het onoplosbare materiaal eruit gefiltreerd, geroerd en toegevoegd met 0,5 mol/l zwavelzuur waterige oplossing aan het filtraat totdat het antwoord net zuur is voor Congo rood testpapier. De na filtratie verkregen kristallen worden gewassen met koud water, vervolgens opgelost in 5% natriumhydroxide-oplossing, het onoplosbare materiaal afgefiltreerd en het filtraat wordt gekoeld met ijswater; zuur tegelijkertijd het Congo-rode testpapier aan met koud 0,5 mol/l zwavelzuur tot het net zuur is, filter na totale precipitatie, was het gefilterde kristal met ijswater totdat het 42- ion gekwalificeerd is, en droog het op 40 graden na het uitlekken om het afgewerkte difenylthiocarbazon te verkrijgen. De procesreactie is:
Bedieningsstappen voor het bepalen van het loodgehalte in monsters door middel van spectrofotometrie.
(1) Monstervoorbehandeling:
Naast het aantonen dat vergisting en behandeling van watermonsters niet nodig zijn, kan bijvoorbeeld grondwater zonder zwevende stoffen en schoon oppervlaktewater direct worden bepaald. Anders moet de voorbehandeling worden uitgevoerd volgens de volgende twee voorwaarden.
① Voeg voor troebel oppervlaktewater 1 ml salpeterzuur toe aan elke 100 ml van het watermonster, plaats het op een elektrische verwarmingsplaat om 10 minuten te verteren, filtreer het na afkoeling met een snelfilterpapier en was het filter papier meerdere keren met 0,2 procent salpeterzuuroplossing en verdun het vervolgens tot een bepaald volume met dit zuur voor bepaling.
② Voor oppervlaktewater of afvalwater met veel zwevende stoffen en organische stof, voeg 5 ml salpeterzuur toe aan elke 100 ml van het watermonster, verwarm het op een elektrische verwarmingsplaat, vergist het tot ongeveer 10 ml, koel het iets af, voeg 5 ml salpeterzuur en 2 ml perchloorzuur toe, ga verder met verwarmen en ontleden en stoom het tot bijna droog. Gebruik na afkoeling 0,2 procent salpeterzuuroplossing om het residu op te warmen en op te lossen. Gebruik na afkoeling snelfilterpapier om te filteren. Het filtreerpapier wordt meerdere malen gewassen met 0,2% salpeterzuur. Het filtraat wordt met dit zuur tot het volume verdund om te bepalen dat er parallelle metingen moeten worden uitgevoerd voor elke batch geanalyseerde monsters.
③ Nauwkeurige meting mag de 30 μ niet overschrijden. Doe een geschikte hoeveelheid monster G-lood in een scheitrechter van 250 ml, voeg water toe aan 100 ml, voeg 3 druppels 0,1 procent thymolblauw-indicatoroplossing toe en pas dit aan met 6 mol/l natriumhydroxideoplossing of 6 mol/l zoutzuur zuuroplossing totdat stabiel geel verschijnt. Op dit moment is de pH-waarde van de oplossing 2,8 voor bepaling.
(2) Monsterbepaling
① Chromogene extractie: voeg lood toe aan het monster dat in een scheitrechter van 250 ml is geplaatst (het loodgehalte is niet hoger dan 30 μg. Het maximale volume is niet meer dan 100 ml). Voeg 10 ml 20 procent salpeterzuur en 50 ml citraat-kaliumcyanide-reducerende oplossing toe, sluit deze goed af, schud goed en laat afkoelen tot kamertemperatuur. Na toevoeging van 10 mldithizon,meet het goed af, schud de scheitrechter krachtig gedurende 30 s en leg het in lagen.
② Meting: steek een bolletje loodvrij absorberend katoen in de hals van de scheitrechter, laat de onderste organische fase los, gooi 1 ~ 2 ml chloroformlaag weg en injecteer het vervolgens in een kuvet van 10 mm. Met chloroform als referentie meet u de absorptie van het extract bij 510 nm, trekt u de blanco testabsorptie af en vindt u vervolgens het loodgehalte uit de kalibratiecurve.
③ Blanco test: neem loodvrij water in plaats van het monster, gebruik dezelfde hoeveelheid andere reagentia en behandel volgens de bovenstaande stappen.
(3) Tekening van de kalibratiecurve
Voeg {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 en 15.00 ml toe van een standaard loodoplossing tot een reeks van 250 ml separatoren. Meet de juiste hoeveelheid loodvrij gedeïoniseerd water tot 100 ml en voer kleurontwikkeling en -meting uit volgens de onderstaande monsterbepalingsstappen.