Acefaat(koppeling:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1}.html) is een pesticide met een lange geschiedenis van gebruik in organische fosforpesticiden. Het kenmerk ervan is dat het een endotherm insecticide is met maagtoxiciteit en contactdodende effecten, en eieren kan doden. Het heeft een bepaald begassingeffect en is een langzaam werkend insecticide. Het fundamentele insecticide principe is het remmen van het insectenacetylcholineacetaat-enzym. Geschikt voor groenten, tabak, fruitbomen, katoen, citrus, rijst en tarwe, om verschillende kauw- en zuigende monddelen en pythons te voorkomen en te bestrijden. Indien gemengd met pesticiden zoals carbaryl en dimethoaat, heeft het een synergetisch effect en kan het de houdbaarheid verlengen.
Methode 1: Een eenvoudige, goedkope en zeer zuivere methode met hoge opbrengst voor het bereiden van acefaat; Het kan het neutralisatieproces overwinnen dat nodig is voor het scheiden van azijnzuur, het ontledingsverlies van acetylmethylamine veroorzaakt door neutralisatie verminderen, en vereist geen grote hoeveelheid extractieproces met organische oplosmiddelen en genereert een grote hoeveelheid afvalwater. De technische oplossing omvat het volgende synthesereactieproces:
(1) Met behulp van ethyleenketon en O, O-dimethylthiofosforamide als grondstoffen ondergaat ethyleenketon onder de omstandigheden van een acyleringskatalysator en een organisch oplosmiddel een acetyleringsreactie met O, O-dimethylthiofosforamide om geacetyleerd O, O-dimethylthiofosforamide te verkrijgen; Onder hen is de massaverhouding van ethyleenketon tot O, O-dimethylthiofosforamide (0.15-0.40): 1;
(2) Geacetyleerd O,O-dimethylthiofosforamide laten reageren onder omstandigheden van de isomerisatiekatalysator om een acetomethamidofosoplossing te bereiden;
(3) De oplossing van Acetylmethamidofos werd gekristalliseerd, vast en vloeibaar gescheiden en gedroogd om ruw Acetylmethamidofos-poeder te bereiden.
De chemische reactievergelijking is als volgt:
Methode 2:
De grondstoffen voor de productie van acefaat omvatten methylchloride, ammoniak, dichloorethaan, ethyleenglycol en dimethylsulfaatazijn. Verkregen via reactiestappen zoals aminering, acylering en isomerisatie.
1. Aminatie:
Voeg methylchloride en de overeenkomstige proportionele hoeveelheid dichloorethaan horizontaal toe aan de amineringsketel vanuit de hoge dosering, en start het roeren en invriezen van de pekel. Wanneer de temperatuur in de ketel daalt tot 15 °C, druppelt u langzaam stikstofwater in de ketel vanuit de hoge doseertank met ammoniakwater en regelt u de temperatuur in de ketel op 35-40 procent C gedurende 35,40 minuten . Pas na het toevoegen van ammoniakwater de bevroren pekel aan om de temperatuur in de ketel te verlagen tot 20-23C. Handhaaf de temperatuur en roer gedurende 30-35 minuten. Voeg vervolgens 6 liter water toe. Na 2-3 minuten roeren stopt u met roeren en pompt u het materiaal in de aminatiescheider voor stratificatie. Plaats de organische fase na 30 minuten in de opvangtank voor dosering. Deze organische fase is de amineverbinding met oplosmiddel (0,0 dimethylthiofosforamide).
2. Acylatie:
(1) Azijnzuuranhydridemethode: doe het amine met oplosmiddel in de acyleringsketel uit de meettank op hoog niveau, begin met roeren, voeg vervolgens azijnzuuranhydride toe aan de acyleringsketel uit de meettank op hoog niveau met azijnzuuranhydride en schakel vervolgens de bevroren pekel in . Wanneer de temperatuur in de ketel daalt tot 10 graad C, voegt u langzaam geconcentreerd zwavelzuur uit de hoogniveau-meettank toe aan de reactieketel. Na het toevoegen van zwavelzuur zet u de luchtdruk aan, laat u de bevroren pekel uit de mantel lopen en verwarmt u deze langzaam met stoom om de temperatuur in de ketel te verhogen tot 55-60 graad C. Houd de reactie gedurende 50 minuten aan en voltooi de reactie en verlaag vervolgens de temperatuur in de waterkoker tot 10C. Voeg druppelsgewijs chloorwater toe uit de hoge tank met ammoniakwater om het door de reactie gegenereerde zuur te neutraliseren, en neutraliseer het tot een pH-waarde van 7-8. Tijdens het neutralisatieproces moet de temperatuur onder de 30 graden C worden gehouden. Na neutralisatie moet het materiaal in een afscheider worden gepompt voor statische scheiding, en de onderste organische fase moet worden gescheiden in de opslagtank voor ruw acylaat. Vervolgens moet het in de destillatieketel worden gepompt voor vacuümdestillatie en desorptie (vacuümgraad 86.kPa, 70C, 15-20 minuten). De geacyleerde verbinding (0,0-dimethyl-N -ylthiofosforamide) wordt verkregen.
(2) Acetylchloridemethode: Plaats de amineverbinding met oplosmiddel in de acyleringsketel vanuit een meettank op hoog niveau, begin met roeren en voeg acetylchloride toe uit de meettank op hoog niveau met ethylchloride. Verhoog vervolgens langzaam de temperatuur in de reactor tot 50 graden C, handhaaf de temperatuur gedurende 2 uur en reageer meer. Verlaag de temperatuur in de reactor tot 10 graden C en voeg vervolgens langzaam stikstofwater toe uit de hoogniveau-meettank voor ammoniakwater om het door de reactie gegenereerde zuur te neutraliseren. Neutraliseer het tot een pH-waarde van 7. Tijdens het neutralisatieproces moet de temperatuur in de reactor onder de 30 graden C worden gehouden. Voeg na neutralisatie een passende hoeveelheid water toe. Los het galvaniseerzout op dat ontstaat tijdens het neutralisatieproces, roer gedurende 2-3 minuten en extraheer het materiaal naar de afscheider voor statische scheiding. Scheid de lagere organische fase en extraheer deze in een destillatieketel voor vacuümdesorptie (vacuümgraad 86.7kPa, 70C, 15-20min) om de verbinding te verkrijgen. De acyleringsreactie waarbij azijnzuuranhydride of acetylchloride als acyleringsmiddel wordt gebruikt, kan goede resultaten opleveren.
3. Isomerisatie:
Doe een kwantitatieve hoeveelheid geacyleerde stof in de isomerisatieketel uit de hoge doseertank met geacyleerde stof, begin met roeren en voeg vervolgens proportioneel dimethylsulfaatazijn toe aan de isomerisatieketel uit de hoge doseertank met dimethylsulfaatazijn. Verhoog de temperatuur langzaam tot 65-70 graad C, handhaaf de temperatuur gedurende 2 uur en laat leeglopen om ruwe acefaatolie te verkrijgen. Voor elke productie van 1 ton ruwe olie met een concentratie van 50 procent worden de volgende grondstoffen verbruikt: 1953 kg methanol (98 procent), 1660 kg drievoudig gefosfateerde fosfor (98 procent), 120 kg natronloog (30 procent), 3220 kg dimethylsulfaat (98 procent), 2450 kg ammoniak (18 procent), 315 kg zwavel (98 procent), 295 kg azijnzuur (98 procent), 1700 kg geamineerd KO (40 procent), 490 kg van ethyleen (69 procent) en 250 kg gezwaveld (industrieel) dichloraan (98 procent).
Methode 3:
Met dimethylthiofosfaatchloride als grondstof wordt onder roeren aminering uitgevoerd met ammoniakwater, gevolgd door acetylering met azijnzuuranhydride. Acetylering wordt uitgevoerd in aanwezigheid van zwavelzuur. Tijdens het acetyleringsproces wordt een deel van het azijnzuuranhydride omgezet in azijnzuur, dat vervolgens met ammoniak wordt geneutraliseerd. Acetylchloride kan ook als acyleringsmiddel worden gebruikt. Na acylering laat men de oplossing staan en wordt organisch gemengd in de onderste laag. Na scheiding wordt dimethylsulfaat gebruikt voor isomerisatie, gevolgd door vacuümdestillatie om het product te zuiveren, vacuümconcentratie en kristallisatie om acefaat te verkrijgen.
[ 1 ] : Acefaat
Methode 4:
1. Eerste isomerisatie gevolgd door acylering. Eerst wordt 0, 0-dimethylthiotenamide, in aanwezigheid van een kleine hoeveelheid dimethylsulfaat, verwarmd voor isomerisatie om O, S-dimethylthiotenamide te genereren, dat vervolgens reageert met ethyleen of acetylchloride om acefaat te produceren
2. Ten eerste omvat acylering gevolgd door isomerisatie de reactie van 0,0- dimethylthioacetamide met een koelmiddel in een oplosmiddel van di-ethaan of benzeen. Veelgebruikte acyleringsmiddelen zijn onder meer azijnzuur plus zinktrichloride, azijnpasta, acetylchloride, vinylketon, enz. De koelreactie genereert O, 0- dimethyl-N-ethylthiotenamide, dat vervolgens wordt verwarmd en geïsomeriseerd tot ethylmethamidofos in de aanwezigheid van een kleine hoeveelheid dimethylsulfaat.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 procent en een inhoud van 298,0 procent .