dithizone, de wetenschappelijke naam difenylcarbazon, uiterlijk is een paars-zwart kristallijn poeder. Het is moeilijk op te lossen in water en anorganische zuren, enigszins oplosbaar in alcohol en ether, slecht oplosbaar in koolwaterstofoplosmiddelen en oplosbaar in zwavelzuur, alkali en alkalimetaalcarbonaten, en wordt snel donkerrood. Het is gemakkelijk op te lossen in chloroform en tetrachloorkoolstof en presenteert groen. Het is beter oplosbaar in chloroform. De oplossing is onstabiel en gemakkelijk te zuurstofrijk. Het kan worden beschermd door een laag zwaveldioxide. Een actief waterstofatoom in het molecuul wordt vervangen door metaal en het stikstofatoom vormt een coördinatiebinding met metaalionen. Het chelaat wordt gevormd. De oplossing is oranje of rood en de reactie is erg gevoelig. Het is gemakkelijk door lucht te oxideren en kan worden beschermd door een waterige oplossing van zwaveldioxide toe te voegen.
Ontdekkingsgeschiedenis ervan:
Het typische colorimetrische reagens is difenylthiocarbazon, dat in 1882 door Emil Fischer werd ontdekt. Hij merkte op dat het heel gemakkelijk is om gekleurde verbindingen te vormen met metaalionen, maar hij zette dit onderzoek niet voort. In 1926 bestudeerde Helmut Fischer deze verbinding en rapporteerde de mogelijkheid om het te gebruiken voor analyse, die in de jaren dertig volledig werd benut.
synthetische dithizon: bereid volgens de volgende stappen.
1.) bereiding van fenylhydrazinedithiocarbamaat. Los 13 g fenylhydrazine op in 60 ml ether en voeg druppelsgewijs 5,2 ml koolstofdisulfide toe. Filter het gegenereerde witte sediment en was het met ether om ongeveer 15 g te verkrijgen.
2.) bereiding van difenyldiaminothioureum. Doe bovenstaande producten in een beker en verwarm ze in een waterbad van 96-98 graden. Na het smelten geven de materialen waterstofsulfide af en veranderen ze in geelachtige colloïden. Als er ammoniakgas vrijkomt, verwijder dit dan uit het hete bad en koel het af met water. Koel met ijs. Koel het vervolgens af met ijs, voeg 15 ml water absolute ethanol toe, haal het uit het ijsbad, roer en verwarm het een beetje. Op dit moment verandert het colloïde in een kristallijn product, filtert het en wast het met ethanol om ongeveer 7,5G te verkrijgen.
3.) voorbereiding ervan. Voeg het bovengenoemde difenyldiaminothioureum toe aan de bijtende kaliumoplossing (6 g kaliumhydroxide opgelost in 60 ml watervrije methanol), kook 5 minuten onder terugvloeikoeling op een kokend waterbad, haal het eruit en koel het af in een ijsbad. Na filtratie wordt het filtraat met zwavelzuur aangezuurd tot Congorood testpapier van kleur verandert en donkerblauwe neerslag wordt afgescheiden. Filter door afzuiging en behandel het sediment vervolgens met bijtende kaliumoplossing en zwavelzuur. Was na filtratie met water totdat er geen sulfaatradicaal meer is. Drogen op 40 graden geeft ongeveer 3G.
Bepaling van kwik in water door het principe van spectrofotometrie: verteren het monster met kaliumpermanganaat en kaliumpersulfaat op 95 graden, zet al het aanwezige kwik om in tweewaardig kwik en verminder de overtollige oxidant met hydroxylaminehydrochloride, onder zure omstandigheden reageren kwikionen met het toegevoegde it-oplossing om oranje chelaat te vormen, extraheer met een organisch oplosmiddel, was de overmaat af met een alkalische oplossing en meet de absorptie bij de golflengte van 485 nm. Bereken het kwikgehalte in water volgens de standaardcurvemethode. Voor de bepaling van kwik in water door middel van spectrofotometrie, zie de bepaling van totaal kwik in waterkwaliteit kaliumpermanganaat kaliumpersulfaat ontsluitingsspectrofotometrie (gb7469-87). Verteer het monster met kaliumpermanganaat en kaliumpersulfaat op 95 graden, zet al het kwik om in tweewaardig kwik en verminder het overtollige oxidatiemiddel met hydroxylaminehydrochloride, onder zure omstandigheden reageert het kwikion met de toegevoegde oplossing om een oranje chelaat te vormen, extraheer met organisch oplosmiddel, was de overmaat af met een alkalische oplossing, meet de absorptie bij de golflengte van 485 nm en bereken het kwikgehalte in het water met de standaardcurvemethode. Chloroform of koolstoftetrachloride kunnen worden gebruikt als organisch oplosmiddel of extractiemiddel. De eerste wordt veel gebruikt vanwege de lage toxiciteit. De minimaal detecteerbare kwikconcentratie is 2PG / L en de bovengrens van bepaling is 40pg / L. Het is van toepassing op de monitoring van industrieel afvalwater en oppervlaktewater dat verontreinigd is met kwik. Deze methode stelt strenge eisen aan de beheersing van bepalingsvoorwaarden. Met name de zuiverheid en dosering van reagentia zijn zeer vereist. Er moet ook worden opgemerkt dat kwik een zeer giftige stof is. De chloroformoplossing die kwikdithizon bevat na extractie mag niet worden weggegooid. Zwavelzuur moet worden toegevoegd om het gekleurde chelaat te vernietigen en het te scheiden van andere onzuiverheden in de waterfase, en vervolgens moet de chloroform worden teruggewonnen door opnieuw te stomen. De resterende afvalvloeistof die kwik bevat, wordt geneutraliseerd met natriumhydroxide-oplossing totdat deze enigszins alkalisch is, en vervolgens wordt natriumsulfide-oplossing onder roeren toegevoegd om kwik volledig neer te slaan, en het neerslag wordt teruggewonnen of anderszins behandeld. Hoe methylkwik in water bepalen? Methylkwik in water kan worden bepaald door gaschromatografie. Raadpleeg voor details de bepaling van methylkwik in het milieu door gaschromatografie (GB / T 17132-1997). Deze methode is geschikt voor de bepaling van methylkwik in oppervlaktewater, drinkwater, huishoudelijk afvalwater, industrieel afvalwater, sediment, vissenlichaam, mensenhaar en urine. (raadpleeg voor meer technische informatie over kwaliteitsinspectie, analyse en testen, stoichiometrie en referentiematerialen de nationale referentiematerialen www.rmhot.com) eerst moet het watermonster worden voorbehandeld om het gehalte aan methylkwik te verrijken volgens de vereisten van bepaling, en vervolgens wordt het gehalte aan methylkwik in het monster bepaald door middel van gaschromatografie (elektronische vangdetector). De voorbehandelingsmethode en de minimale detectieconcentratie zijn verschillend voor verschillende monsters. Methylkwik in water, sediment en urine werd bepaald door de voorbehandelingsmethode van secundaire verrijking met sulfhydrylgaas en sulfhydrylkatoen. De detecteerbare concentraties waren respectievelijk 0.01ng/l, 0,02ug/kg en 2ng/L; Methylkwik in vissen en mensenhaar werd bepaald door de voorbehandelingsmethode van extractie van zoutzuuroplossing. De detecteerbare concentraties waren respectievelijk 0,1 pg/l en 1 ug/kg.