Dithizon-reagens, het loodreagens, is het meest gebruikte organische chromogene reagens in colorimetrische analyse. Het kan worden gebruikt om sporen van zware metaalionen te bepalen, zoals Pb, Hg, Zn, Cd, enz. De molecuulformule is C6H5NHNHCSN=NC6H5. Uiterlijk is een paars-zwart kristallijn poeder. Onoplosbaar in water en anorganische zuren. Oplosbaar in chloroform en tetrachloorkoolstof, de oplosbaarheid in chloroform is uitstekend en de oplossing is groen. Enigszins oplosbaar in koolwaterstofoplosmiddelen. Een metaal vervangt een actief waterstofatoom in zijn molecuul, en het stikstofatoom vormt een coördinatiebinding met het metaalion om een chelaatcomplex te vormen. De oplossing is oranje of rood en de reactie is empathisch. Het wordt gemakkelijk door lucht geoxideerd en kan worden beschermd door een waterige oplossing van zwaveldioxide toe te voegen.
Bereid je als volgt voor. 1. Bereiding van fenylhydrazinedithiocarboxylaatfenylhydrazinezout. 13 g fenylhydrazine werd opgelost in 60 ml ether en druppelsgewijs werd 5,2 ml koolstofdisulfide toegevoegd. Het resulterende witte neerslag werd afgefiltreerd en gewassen met ether om ongeveer 15 g te geven. 2-bereiding van difenyldithiosemicarbazide. Het bovenstaande product werd in een beker gedaan en in een waterbad van 96-98 graden verwarmd. Nadat het materiaal was gesmolten, kwam waterstofsulfide vrij en veranderde in een lichtgele gelei. Als er ammoniakgas vrijkomt, verwijder dan het hete bad en koel af met water. Koel weer af met ijs. Koel vervolgens af met ijs, voeg 15 ml watervrije ethanol toe, haal uit het ijsbad en verwarm lichtjes onder roeren. De colloïdale substantie wordt een kristallijn product, zuigfiltratie en gewassen met ethanol om ongeveer 7,5 g te verkrijgen. 3. Bereiding ervan. Het hierboven verkregen difenyldithiosemicarbazide werd toegevoegd aan een zure kaliumoplossing (6 g kaliumhydroxide opgelost in 60 ml watervrije methanol), 5 min onder terugvloeikoeling gekookt in kokend water, eruit gehaald en afgekoeld in een ijsbad. Na filtratie werd het filtraat aangezuurd met zwavelzuur totdat het Congorode testpapier van kleur veranderde en een donkerblauw neerslag neersloeg. Het residu wordt opnieuw met kaliloog en zwavelzuur behandeld en na afzuigen met water gewassen totdat er geen sulfaatradicaal meer is. Droog op 40 graden om ongeveer 3 g ervan te verkrijgen.
2. Koel het mengsel van fenylhydrazine en tolueen tot beneden 0 graad, voeg onder roeren koolstofdisulfide toe en controleer de toevoegingssnelheid om de reactietemperatuur op 60~70 graad te houden. Laat het meer dan 10 minuten staan, verwarm dan tot 90 ~ 95 graden en de kristallen lossen op. En begin te reageren. Wanneer een groot aantal kristallen is neergeslagen en het loodacetaatreagens enigszins bruin is, is de reactie voltooid, gefiltreerd na afkoeling en worden de kristallen beurtelings gewassen met koude tolueen en ethanol, en de verkregen witte kristallen zijn 3. Voor de fenylthiocarbamide. Vervolgens werd difenylcarbazide toegevoegd aan de methanoloplossing van kaliumhydroxide, 5-10 minuten verwarmd tot reflux, afgekoeld tot ongeveer 30 graden met ijswater, gefiltreerd om onoplosbaar materiaal te verwijderen, en 0,5 mol/L zwavelzuur werd onder roeren aan het filtraat toegevoegd. . Waterige oplossing voor oplossing van alleen het fruitrode testpapier is gewoon zuur. De door filtratie verkregen kristallen worden gewassen met koud water, vervolgens opgelost in een 5% natriumhydroxide-oplossing en de onoplosbare kristallen worden afgefiltreerd. Het filtraat wordt gekoeld met ijswater en tegelijkertijd aangezuurd met koud 0,5mol/L zwavelzuur tot Congorood. Het testpapier is gewoon zuur. Nadat de precipitatie is voltooid, filtert u deze. De gezuiverde kristallen worden grondig gewassen met ijswater totdat het S04-ion gekwalificeerd is en vervolgens gedroogd bij 40°C om het eindproduct, difenylthiocarbazon, te verkrijgen.
Wij zijn een professionaldithizon reagentia leverancier, als u bulkvereisten heeft, neem dan contact met ons op voor meer informatie.