Diethylaluminumchloride, moleculaire formule C4H10AlCL, CAS 96-10-6, verschijnt als een kleurloze transparante vloeistof. Deze duidelijke vloeibare staat maakt zijn werking in laboratoria en industriële productie relatief intuïtief, maar het herinnert ons er ook aan dat hoewel het misschien gewoon lijkt, het een extreem hoge chemische activiteit heeft. Het is gemakkelijk oplosbaar in organische oplosmiddelen zoals xyleen en benzine, en deze goede oplosbaarheid biedt gemak voor de toepassing ervan in de organische synthese. Dit betekent echter ook dat zodra het materiaal lekt, het zich snel kan mengen met omliggende organische oplosmiddelen, waardoor een moeilijker te hanteren mengsel wordt gevormd, waardoor de moeilijkheid en het gevaar van hantering worden vergroot. Als een zeer actieve verbinding vertoont het ook enkele unieke chemische eigenschappen. Als een organische verbinding heeft het een breed scala aan toepassingen in het chemische veld, vooral als een katalysator in de polyolefin -industrie en als een tussenproduct bij de productie van organische verbindingen.
|
|
|
|
C.F |
C4H10ALCL |
|
E.M |
120 |
|
M.W |
121 |
|
m/z |
120 (100.0%), 122 (32.0%), 121 (4.3%), 123 (1.4%) |
|
E.A |
C, 39,85; H, 8.36; AL, 22.38; CL, 29.41 |
Diethylaluminium cloride is een belangrijke organische reactiekatalysator, bijvoorbeeld polybutadieen kan worden gesynthetiseerd met behulp van het Neodymium neodecanoaat/n - butyllithium/diethylaluminium chlride katalytische systeem. Het experimentele onderzoek onderzocht de effecten van polymerisatietemperatuur, katalysatorbereiding van C (Li)/C (ND) en C (AL)/C (ND) en alkylaluminiumsoorten op butadieenpolymerisatie. De resultaten toonden aan dat de katalysator de hoogste katalytische activiteit had wanneer C (Li)/C (ND) ongeveer 12 was en C (AL)/C (ND) ongeveer 15 was en de polymeeropbrengst 100%kon bereiken. Onder de voorwaarden van 0 graden, c (li)/c (nd) =12 en c (al)/c (nd) =15, kan een polymeer met een hoge CIS-1,4-structuur (molair gehalte 97,6%) en een smalle molecuulgewichtverdeling (molecuulgewichtverdeling index 1,23) worden verkregen. Naarmate de polymerisatietemperatuur toeneemt, neemt de activiteit van het katalytische systeem toe en het relatieve molecuulgewicht en het CIS-1,4-structurele molaire gehalte van de resulterende polymeerafname.
Bovendien kan diethylaluminum chlride ook worden gebruikt om een corrosie te synthetiseren - resistent pijpleidingmateriaal voor watervoorzieningsapparatuur. De grondstoffen zijn als volgt op gewicht: 3-10 delen van polyethyleenhars, 5-10 delen van nanodeeltjes, 5-10 delen van koolstofzwart, 2-7 delen van gehydrogeneerde ricinusolie, 2-10 delen natriumalkylsulfonaat, 2-7 delen chlorofluomethaan, 3-11 delen van dieetylaluminum chlride, 1-3 delen van acrylene van acrylen Styreen-copolymeer, 3-9 delen van silaankoppelingsmiddel, 2,5-4,5 delen van antioxidant, 0,5-6,5 delen van conserveermiddelen en 1,5-3,5 delen van smeermiddel. Het buismateriaal bereid uit polyethyleenhars heeft goede mechanische eigenschappen, impactweerstand, corrosieweerstand en verouderingsweerstand, uitstekende uitgebreide prestaties en hoge applicatiewaarde.
Methode 1:
De synthese vanDiethylaluminumchlorideis een van de gemeenschappelijke en belangrijke STP's in organische synthese, die meestal wordt bereikt door direct chlorineren van diethylaluminium chlride (C2H5) 2ALCL).
Reactie operatie STP's:
(a) Chloreringsreactieproces:
Bereid de operationele omgeving voor:
Zorg ervoor dat de reactor en de werkomgeving worden beschermd door inerte gassen om te voorkomen dat water en zuurstof in de lucht de reactie verstoren.
01
Reactanten toevoegen:
- Voeg vloeistofdiethylaluminum (c2h5) 2AL toe) aan de reactor.
- door de stroomsnelheid en temperatuur te regelen, introduceert u geleidelijk chloorgas (CL2) of waterstofchlride (HCL) in de reactor als chloorbron.
02
Reactievoortgang:
Let op de voortgang van de reactie onder de juiste temperatuur en roerende omstandigheden. Gewoonlijk is de chloreringsreactie exotherme en kan het reactiemengsel gas produceren.
03
Reactietijdcontrole:
Volgens de experimentele omstandigheden, controleer de reactietijd om ervoor te zorgen dat de reactie volledige conversie of de vereiste graad bereikt.
04
Einde van de reactie:
Wanneer de reactie voltooid is, stop met de introductie van chloorgas of waterstofchlride in de reactor.
05
Productverwerking en extractie:
Scheiding en extractie:
- Koel het reactiemengsel en behandel het in een geschikte omgeving.
- Scheid het zuivere product van diethylaluminium chlride (C2H5) 2AlCL2) door middel van destillatie- of extractiemethoden.
01
Productverzameling:
Breng de verzamelde diethylaluminium chlride over naar een geschikte opslagcontainer voor daaropvolgend gebruik of analyse.
02
Productverzameling:
Breng de verzamelde diethylaluminium chlride over naar een geschikte opslagcontainer voor daaropvolgend gebruik of analyse.
03
3. Chemische vergelijkingaccordering naar de bovenstaande werkstappen, kan de synthesereactie van diethylaluminium chlorde als volgt worden uitgedrukt door een chemische vergelijking:
(C2H5) 2AL+CL2 → (C2H5) 2AlCL2
Of bij het gebruik van waterstofcloride als chloorbron:
(C2H5) 2AL+HCl → (C2H5) 2AlCL2
Deze vergelijkingen beschrijven het proces van diethylaluminium dat reageert met chloorgas of waterstofchlorde om diethylaluminium chlorde te produceren. In de reactie levert chloorgas of waterstofchlorde chlooratomen en reageert met diethylaluminium om het doelproduct te vormen, diethylaluminium chlorde.
Beschermende maatregelen
Ademhalingsbescherming: draag een gasmasker wanneer de concentratie in de lucht hoog is. Tijdens redding of evacuatie is het noodzakelijk om een positieve drukmasker te dragen.
Oogbescherming: draag chemische veiligheidsbril.
Lichaamsbescherming: draag beschermende kleding met lijmband.
Handbescherming: draag chemische resistenthandschoenen.
Andere: minimaliseer direct contact zoveel mogelijk.
Noodmaatregelen
Huidcontact: Verwijder vervuilde kleding, veeg gifstoffen weg met benzine of alcohol, spoel niet met water. Zoek medische hulp. Behandelen volgens chemische brandwonden.
Oogcontact: til de oogleden op en spoel 15 minuten met stromend water. Zoek medische hulp.
Inademing: verlaat het toneel snel en ga naar een plek met frisse lucht. Dien zuurstof toe bij het ervaren van ademhaling. Wanneer ademhaling stopt, voert u onmiddellijk kunstmatige ademhaling uit. Zoek medische hulp.
Inname: Spoel de mond met water, drink melk of eiwitten en zoek onmiddellijk medische hulp.
Uitgebreide analyse van de koppelingsefficiëntie tussen aluminium nucleaire spin (I =5/2) en microgolfpulsen in diethylaluminumchloride
In kwantuminformatieverwerking en nucleaire magnetische resonantie (NMR) -technologie is de koppelingsefficiëntie tussen nucleaire spin en microgolfpulsen de kernparameter die systeemprestaties bepaalt. Voor aluminium (AL) heeft de natuurlijke isotoop ² ⁷ al een nucleaire spin -kwantumnummer I =5/2, wat het zowel het resonantieresponscapaciteit van magnetische atoomkernen geeft als het unieke ontspanningsmechanisme geïnduceerd door elektrische quadrupool (Q).Diethylaluminumchloride(DEAC) is een aluminium met organische metaalverbinding, waarbij het aluminiumatoom in zijn moleculaire structuur zich in een dubbele coördinatieomgeving van organische ligand (ethyl) en anorganisch ligand (chloor) bevindt. Deze chemische omgeving beïnvloedt de lokale elektrische veldgradiënt (EFG) van de aluminiumkern aanzienlijk, waardoor de koppelingsefficiëntie met magnetronpulsen wordt gereguleerd.
Kwantumeigenschappen en ontspanningsmechanisme van aluminium nucleaire spin (i =5/2)
Correlatie tussen het kwantumnummer van nucleair spin en magnetisch moment
Volgens de kwantummechanica bepaalt het spin -kwantumnummer I van een atoomkern de gekwantiseerde toestand van zijn magnetische moment. Voor een aluminium kern met i =5/2 kan het magnetische kwantumnummer m worden genomen als -5/2, -3/2, -1/2, +1/2, +3/2, +5/2, een totaal van 6 energieniveau. Onder de werking van een statisch magnetisch veld B ₀ ondergaan deze energieniveaus de splitsing van zeeman en het energieverschil tussen aangrenzende energieniveaus is Δ e {= ħ b ₀, waar de magnetische spinverhouding van de aluminium nucleus (van ² ⁷ ⁷ =6.976 × 10 ⁷ rad · S ⁻¹ ·¹ · S ⁻¹ ·¹ · S ⁻¹ · S ⁻¹ · S ⁻¹ ·⁻ t ⁻¹). Microgolfpulsen induceren overgangen tussen energieniveaus en manipuleren nucleaire spin -toestanden door een radiofrequentieveld (B ₁) toe te passen dat overeenkomt met 8 E.
Regulering van ontspanningstijd per elektrisch quadrupole moment
De helft van de atomaire kernen heeft non - nul elektrische quadrupole momenten (q=eqr ², waarbij q de quadrupole constant is en r de nucleaire straal is), wat resulteert in significante energieniveau -splitsing beïnvloed door lokale elektrische veldgradiënten (EFG). In DEAC -moleculen bevinden zich aluminiumatomen in een tetraëdrische coördinatieomgeving (twee ethyl- en twee chlooratomen), en de symmetrie van EFG is laag, waardoor de volgende effecten worden veroorzaakt: de interactie tussen elektrische viervoud en EFG leidt tot in -elastische verstrooiing tussen energieniveaus, waardoor het verval van de dwarsverseis. Volgens de formule voor natuurlijke spectrale lijnbreedte Δ ν =1/(π t ₂) leidt de verkorting van T ₂ tot een toename van de spectrale lijnbreedte.
De concurrentierelatie tussen chemische verschuiving en quadrupole koppeling
De resonantiefrequentie van aluminiumkernen wordt niet alleen beïnvloed door de magnetische spinverhouding () en statisch magnetisch veld (B ₀), maar ook gerelateerd aan de chemische verplaatsing (8) en quadrupole koppelingsconstante (C_Q). In DEAC werkt het elektronendoneringseffect van ethyl en het elektronen terugtrekking van chloorwerk samen om een verandering in de elektronwolkdichtheid van de aluminiumkern te veroorzaken, wat resulteert in fluctuaties in δ binnen het bereik van 0-500 ppm. C_Q=e²qq/ħ, waarbij Q de maximale component van EFG is. In DEAC is de typische waarde van C_Q 1-10 MHz, wat veel groter is dan de frequentieverschuiving veroorzaakt door chemische verschuiving (Δ · ν₀, waarbij ν₀ de larmorfrequentie is). Daarom domineert quadrupole interactie de spectrale lijnkenmerken.
Optimalisatie van microgolfpulsparameters op koppelingsefficiëntie
Pulsvorm en bandbreedte matching
De bandbreedte van microgolfpulsen (Δ V _P) moet worden gekoppeld aan de spectrale lijnbreedte van aluminium kernen (δ v) om een efficiënte excitatie te bereiken. Voor ² ⁷ al in DEAC:
Harde puls: als Δ ν _p ≫ Δ ν, kan de puls alle overgangen van het energieniveau opwinden, maar kan niet -lineaire responsen activeren (zoals Bloch Siegert -verschuiving).
Zachte puls: als Δ ν _p ≈ Δ ν, opwindt de puls selectief specifieke overgangen van energieniveau, waardoor onnodige energiedissipatie wordt verminderd. Het gebruik van Gaussiaanse gevormde zachte pulsen (duur τ =10-100 μ s) kan bijvoorbeeld spectrale lijnvervorming verminderen met behoud van excitatie -efficiëntie.
Pulsvermogen en fliphoekregeling
Het vermogen (p) van microgolfpulsen bepaalt de fliphoek (θ) van nucleaire spin, die gerelateerd is aan θ=b ₁τ. InDiethylaluminumchloride:
Lage stroompuls: wanneer θ<π 2,="" the="" nuclear="" spin="" is="" not="" completely="" flipped,="" and="" the="" signal="" strength="" is="" proportional="" to="" θ="" ²,="" but="" it="" can="" avoid="" power="" broadening="">
High Power Pulse: wanneer θ=π, volledige flipping wordt bereikt, maar het kan dynamische nucleaire polarisatie (DNP) of spin -vergrendelingseffecten veroorzaken, die moeten worden geoptimaliseerd op basis van specifieke experimentele omstandigheden.
Pulssequentieontwerp
Om de beperking van T ₂ -verkorting te overwinnen, moeten speciale pulssequenties (zoals CPMG -sequenties) worden gebruikt om de signaaltrede te verbeteren:
CPMG -volgorde: door meerdere 180 graden pulsen toe te passen (τ - 180 graden - τ - echo), wordt de transversale magnetisatie herenigd om de effectieve t ₂ te verlengen. In het NMR-experiment van DEAC kan de CPMG-sequentie de signaalverzwakkingstijd met 3-5 keer verlengen.
Adiabatische puls: door de pulsparameters langzaam te veranderen (zoals frequentie of amplitude), worden adiabatische overgangen tussen energieniveaus bereikt, waardoor niet -adiabatische verliezen worden verminderd.
Populaire tags: Diethylaluminum chloride CAS 96-10-6, leveranciers, fabrikanten, fabriek, groothandel, koop, prijs, bulk, te koop