Hydrazinesulfaat, ook bekend als hydrazinesulfaat, is een rood geschubd kristal of ruitvormig kristal. De relatieve dichtheid is 1,37, het smeltpunt is 254 graden en de ontleding vindt plaats wanneer de verwarming wordt voortgezet. Het is enigszins oplosbaar in koud water en gemakkelijk oplosbaar in warm water. De waterige oplossing is zuur en onoplosbaar in ethanol en ether. Het is zeer stabiel in de lucht en gevoelig voor alkaliën en oxidatiemiddelen. Het heeft een sterke reduceerbaarheid. Hydrazine, geproduceerd door ammoniak te oxideren met natriumhypochloriet, wordt bereid door te reageren met zwavelzuur of direct door hydrazine te laten reageren met zwavelzuur. Het wordt gebruikt voor de gravimetrische bepaling van nikkel, kobalt en cadmium, de zuivering van zeldzame metalen en de scheiding van polonium en tellurium, evenals de precipitatie van chloraat-, hypochloriet- en carboxylverbindingen. Het wordt ook gebruikt voor de bereiding van isoniazide, furaciline, parahydrazine, watervrij hydrazine, enz. Het wordt ook gebruikt als reductiemiddel, insecticide en sterilisatiemiddel.
Bereiding van hydrazinesulfaat:
Methode 1: natriumhypochloriet werd bereid door de reactie van chloor en natriumhydroxide, vervolgens in reactie gebracht met ammoniak om hydrazinehydraat te bereiden, tenslotte gedehydrateerd om hydrazine te bereiden en vervolgens in reactie gebracht met zwavelzuur om hydrazinesulfaat te bereiden.
Methode 2: hydrazinesulfaat werd gesynthetiseerd uit hydrazinehydraat door geconcentreerd zwavelzuur toe te voegen. De specifieke stappen zijn als volgt:
1) Verdun een bepaalde hoeveelheid hydrazinehydraat (80 procent) en voeg het dan toe aan een vierhalskolf en koel het langzaam af in een bad op lage temperatuur.
2) Voeg 98 procent geconcentreerd zwavelzuur toe aan de druppeltrechter en laat het langzaam in de vierhalskolf vallen, houd de temperatuur in de kolf op ongeveer 0-10 graad en meet de pH met een pH-testpapier. Het druppelen kan worden gestopt wanneer de pH-waarde 5-7 is.
3) Koel de oplossing langzaam af, roer langzaam en bewaar deze gedurende 2 uur. witte vaste stof kan worden geregeld.
4) Voeg de juiste hoeveelheid methanol toe aan de gemengde oplossing, precipiteer en filtreer om een vaste stof van hydrazinesulfaat te verkrijgen.
Methode 3: een bereidingsmethode van hydrazinesulfaat, bestaande uit de volgende stappen:
S1. Gebruik van butanon en ammoniak als grondstoffen, lucht als oxidatiemiddel, PdCl2 en CuCl2 als katalysatoren, formamide en natriumbromide als cokatalysatoren om butanon en stikstof te synthetiseren;
S2. Het scheiden van een bovenste oliefase die butanon en stikstof bevat en een waterige fase die een katalysator bevat;
S3. De pH-waarde van de afgescheiden oliefase wordt met zuur op 1-4 ingesteld en butanon en stikstof worden met zuur gehydrolyseerd tot hydrazinezout en butanon;
S4. Stel de pH-waarde van de oplossing die hydrazinezout bevat in op 9-12, neutraliseer het hydrazinezout met alkali om hydrazinehydraat te genereren, verdamp al het hydrazinehydraat en water in de oplossing en destilleer het condensaat in een hydrazinehydraatoplossing;
S5. Hydrazinesulfaat wordt bereid door geconcentreerd zwavelzuur toe te voegen aan hydrazinehydraat, en het product hydrazinesulfaat wordt verkregen door kristallisatie door afkoelen, filtratie onder afzuiging, wassen en drogen.
Methode 4: een bereidingswijze van hoogwaardig zuiver hydrazinesulfaat. De specifieke bereidingsstappen zijn als volgt: (1) voeg zuiver water toe aan de met glas beklede reactor, voeg langzaam 98 procent zwavelzuur toe onder roeren en afkoelen, voeg 80 procent hydrazinehydraat toe op 70-80 graad na toevoeging, en filtreer terwijl het heet is waarbij de massaverhouding van zuiver water, 98 procent zwavelzuur en 80 procent hydrazinehydraat 10:10:4 is; (2) Het filtraat wordt met zwavelzuur of hydrazinehydraat op pH=4-5 gebracht en 20-60min. geroerd. Wanneer de pH onveranderd is, wordt deze afgekoeld en gekristalliseerd tot 25 graden, gecentrifugeerd en gekristalliseerd, gewassen met absolute ethanol en aan de lucht gedroogd bij kamertemperatuur om het eindproduct te verkrijgen; De bereidingswijze is eenvoudig van opzet. Op basis van industriële methode is een bereidingsmethode van chemisch reagens hydrazinesulfaat ontwikkeld. De productkwaliteit bereikt de hoogwaardige zuiverheidsnorm en is geschikt voor de behoeften van grootschalige industriële productie.
Hydrazinesulfaat wordt voornamelijk gebruikt als grondstof voor de productie van farmaceutische producten en azodiisobutyronitril van industriële kwaliteit. Het kan ook worden gebruikt als reductiemiddel, voornamelijk gebruikt als reagens voor de behandeling en analyse van metalen oppervlakken, en ook voor de zuivering van zeldzame metalen. In de landbouw wordt het voornamelijk gebruikt als insecticide en ontsmettingsmiddel. De toepassingsvoorbeelden zijn als volgt:
1. Bepaling van Trace Selenium door hydrazinesulfaat Turbidimetry
Selenium is een noodzakelijk sporenelement voor veel organismen, waaronder de mens. Het heeft veel fysiologische functies, zoals anti-kanker, anti-oxidatie en het tegengaan van schadelijke zware metalen. Studies hebben aangetoond dat veel kwaadaardige ziekten nauw verband houden met seleniumtekort, zoals schildklierkanker, colorectale kanker, chronische longontsteking, longtuberculose, de ziekte van Keshan, de ziekte van Kashin Beck, ziekten van het voortplantingssysteem enzovoort. Omdat het grootste deel van ons land in de lage seleniumgordel ligt en het gehalte aan selenium in de bodem laag is, besteden mensen steeds meer aandacht aan het verhogen van de inname van selenium via voedsel en medicijnen. Het dosisbereik van seleniumvergiftiging is echter erg smal, dus het heeft een belangrijke praktische betekenis om het gehalte aan selenium in voedsel en medicijnen te bepalen.
2. Voor het bereiden van 4-methylpyrazol
Methylpyrazol is een alcoholdehydrogenaseremmer die is goedgekeurd door de Amerikaanse FDA en begin 1998 door weesgeneeskundigen is geproduceerd. Het wordt voornamelijk gebruikt om alcoholen zoals ethyleenglycol, ethanol en methanol te redden. Ten eerste worden het geconcentreerde zwavelzuur en hydrazinehydraat gebruikt als grondstoffen om hydrazinesulfaat te produceren door verhitting en reflux; Vervolgens worden zwavelzuur, hydrazinesulfaat en kaliumjodide aan de reactor toegevoegd, isobutyraldehyd wordt toegevoegd onder continu roeren voor verhitting en refluxreactie. Na de reactie wordt de pH van de reactieoplossing ingesteld op 7 en vervolgens wordt het oplosmiddel geëxtraheerd, gedroogd en verdampt om het ruwe 4-methylpyrazool te verkrijgen; Onderwerping van het verkregen ruwe product aan primaire vacuümdestillatie voor zuivering; Na de initiële zuivering werd het product toegevoegd aan de gemengde vloeistof van ethylacetaat en petroleumether voor herkristallisatie, en tenslotte werd het opnieuw gedestilleerd onder verminderde druk om 4-methylpyrazool geraffineerd product te verkrijgen. Het door de uitvinding bereide 4-methylpyrazool kan onder normale druk worden gebruikt, de bereidingsmethode is eenvoudig en is bevorderlijk voor industriële productie; De zuiverheid van 4-methylpyrazol is hoog en het gehalte aan enkele onzuiverheden is minder dan 0,1 procent, wat volledig voldoet aan de kwaliteitseisen.